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对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。 相似文献
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新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:0
以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法.通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25 ℃,缓冲液pH9.0,衍生时间10 min.实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 7.5),B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温.20种氨基酸在0.025 ~6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0 ~0.999 8之间,检出限为0.01 ~0.113 nmol. 相似文献
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用气相色谱测定了乳酸甲酯脱水体系中丙烯酸甲酯的含量。样品用乙醚稀释,改性聚乙二醇FFAP毛细管柱分离,经FID检测器检测,以丙烯酸乙酯为内标,采用内标标准曲线法定量,丙烯酸甲酯的线性范围为0~53 mg.L-1,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5 mg.L-1(S/N=2),样品的回收率为96.8%~99.0%,相对标准偏差为1.55%~3.12%(n=7)。 相似文献
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采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素。以RP-HPLC为分离模式,选用Hedera ODS-2色谱柱(5μm,4.6×250 mm),20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH2.9)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,建立了同时测定分析8种水溶性维生素和3种有机酸的方法,15 min内所有组分都洗脱完全。8种水溶性维生素和3种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989~0.9997;加标回收率在92.5%~100.3%之间;RSD(n=5):0.9%~1.9%。本方法采用同一种流动相既可以测定发酵液中的有机酸又可以测定水溶性维生素的含量。 相似文献
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芦竹碱法合成DL-色氨酸 总被引:3,自引:0,他引:3
以芦竹碱和海因为原料,经缩合、水解合成DL-色氨酸,收率达41.6%。缩合反应的最佳工艺条件为:反应时间5 h、碘甲烷与芦竹碱的摩尔比为1.2∶1、乙醇钠与芦竹碱的摩尔比为0.8∶1、原料芦竹碱与海因的摩尔比为0.9∶1;水解反应的最佳工艺条件为:NaOH浓度为1.5 mol/L、水解时间10 h、吲哚甲基海因的浓度为0.2 mol/L、温度为100℃。 相似文献