三维荧光光谱结合交替三线性分解二阶校正法同时测定血浆样中三种抗癌药物含量

姜黄素、阿霉素和白藜芦醇对多种恶性肿瘤的治愈皆有一定的疗效,且其联合用药对癌细胞的抑制效果更加显著．本文采用三维激发发射荧光光谱结合基于交替三线性分解（Alternating Trilinear Decomposition,ATLD）算法的化学计量学二阶校正法,同时对血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的含量进行了定量分析研究．当量测体系的组分数预估计取4时,ATLD方法解析得到的血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的平均回收率分别为（91．4±1．1）％、（104．5±2．8）％和（103．4±4．7）％．实验结果表明,此法能够解决干扰共存和荧光光谱重叠下血浆样中姜黄素、盐酸阿霉素和白藜芦醇的直接、快速、同时定量分析的难题．     

线性分置式斯特林制冷机批量生产过程中工艺参数的控制研究

文章通过对线性分置式斯特林制冷机批量生产过程中主要工艺参数的分析与控制研究,归结了影响线性分置式斯特林制冷机产品质量一致性和稳定性的一些重要因素,阐述了批生产过程中工艺参数控制的重要性.     

回波间隔对核磁共振表观孔隙度的影响及矫正方法

本文对具有特定横向弛豫时间（T₂）的硫酸铜溶液进行了多回波间隔（T_E）的核磁共振（NMR）实验，并利用数值模拟对32组具有不同弛豫分量的模型进行了变T_E模拟实验，定量研究了T_E对致密油气、页岩气等低孔低渗储层NMR孔隙度的影响规律.实验结果表明，随着T_E的增大，各T₂弛豫组分NMR孔隙度先维持在100%左右，然后迅速衰减，当T_E增加到一定数值时，趋近于0；不同T₂弛豫组分NMR孔隙度开始迅速衰减及最后变为0的T_E值存在显著差异.根据不同T₂弛豫组分NMR孔隙度与T_E的关系，将整个NMR测量分为无损测量区、快速衰减区、无效参数区和仪器盲区4个区域.对特定弛豫组分而言，在快速衰减区弛豫组分损失量与T_E呈对数关系，本文还给出了该区域NMR孔隙度的校正公式及方法.     

三维荧光结合化学计量学用于白术的产地溯源

白术是一种著名中药材，其品质与其种植产地密切关联，迫切需要寻找一种能快速对白术进行品质鉴定和产地溯源的方法。白术含有多种内源荧光物质，可为三维荧光技术鉴定白术的产地提供依据。首先使用交替三线性分解（ATLD）对白术三维荧光光谱进行表征，再将三维荧光光谱与偏最小二乘判别分析（PLS-DA）和k最邻近法（kNN）两种模式识别方法相结合对白术样品进行产地溯源。结果表明，PLS-DA和kNN各自建立的分类模型能有效对三大白术产区（安徽、湖南和浙江）的样本进行区分，对预测集中白术道地药材浙江白术的分类准确率（CCR）分别高达80%和90%。所建立方法为白术的产地溯源提供一种新颖、快速的解决方案，有利于维护白术市场的秩序，利于其产业发展。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流...     

果糖衍生手性酮催化剂的合成

以D 果糖为原料,经缩酮化、氧化、选择性水解和酯化等反应合成了果糖衍生手性酮催化剂,总收率68%,其结构经¹H NMR确证。     

基于光偏振旋转效应的碱金属气室原子极化率测量方法及影响因素分析

利用原子自旋效应能够实现超高灵敏度的惯性和磁场测量。一类操控原子自旋处于无自旋交换弛豫态的器件可以进行物理参数测量。碱金属气室为该类器件的敏感表头。碱金属原子密度与原子极化率是碱金属气室的重要参数,对研究原子自旋处于无自旋交换弛豫态有着重要的作用。光的偏振效应在量子计算和原子物理研究中发挥了重要作用。利用光的偏振效应能够实现对碱金属原子密度与原子极化率的检测。提出一种基于光偏振旋转效应的碱金属原子极化率测量方法。首先对碱金属气室加恒定磁场,利用激光作为检测光,根据光偏振旋转原理,检测通过气室的偏振光的法拉第旋转角,得到碱金属气室原子密度。然后将碱金属原子抽运,利用激光作为检测光,检测通过气室的偏振光的偏转角,得到碱金属原子极化率。该方法在测量原子极化率的过程中也测量了碱金属原子密度,实现利用一套系统测量两个重要参数,具有快速测量和高灵敏度等特点,简化了实验设备及过程。对两种偏转角进行仿真分析,得到该方法实验时检测激光波长变化对偏转角的影响,根据仿真图得到检测激光波长的可取范围,验证了该方法的可行性。最后分析激光器波长波动与磁场波动对其测量精度的影响,提出实验对激光器与磁场的要求。     

不同载荷下钛合金激光熔覆Ni60/h-BN自润滑耐磨复合涂层的摩擦学性能

为提高钛合金的摩擦学性能,以金属陶瓷Ni60和固体润滑剂h-BN复合合金粉末为原料,采用激光熔覆技术在钛合金表面制备出了以硬质Ti C、Ti B2、Cr B等为耐磨增强相、以h-BN为固体润滑相的自润滑耐磨复合涂层.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了涂层的显微组织结构及物相;在室温条件下分别在不同载荷(2、5和8 N)下以Si3N4陶瓷球为对偶件测试了复合涂层与基体的干滑动磨损性能,并分析了其磨损机理.结果表明:复合涂层的平均硬度为HV0.21 013.75,约是基体(HV0.2360)的3倍,在所有试验载荷下,复合涂层的摩擦系数和磨损率均比基体的低.随着载荷的增加,涂层的摩擦系数和磨损率均先减小后升高,说明涂层在5 N载荷下显示出最好的自润滑和耐磨性能.     

生物有机大分子中血红素铁可见光谱特性

在实验的基础上 ,对单体血红素、血红蛋白、细胞色素C、过氧化物酶等的可见光吸收光谱进行了比较与分析。生物有机大分子中血红素铁的第五、第六个配位键影响了该有机大分子的可见光谱的特性 ,使吸收峰的形状、位置发生变化。血红素b中铁的第六个配位键的形成使二价铁血红素在红光区有二个吸收峰 ,此时铁原子处于低自旋 ,相对较稳定 ;而在无第六个配位键的高自旋二价铁状态下 ,血红素在红光区表现出只有一个大吸收峰 ,分子处于活泼态。铁第五、第六配位键的状况对含血红素有机物吸收光谱的影响主要是通过改变铁在卟啉环平面上的空间位置和自旋状态等 ,从而改变整个血红素的电子状态所致。血红素的这些光谱特征有利于对含血红素生物有机分子的性质、功能、稳定性等的研究     

丁二酸双(单)异辛酯磺酸钠的合成

以马来酸酐和异辛醇为起始原料,经酯化和磺化反应制得丁二酸双异辛酯磺酸钠(1)和丁二酸单异辛酯磺酸钠(2); 1在氢氧化钠作用下经部分皂化反应合成了丁二酸单异辛酯磺酸钠(3),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(ESI)表征。