不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-8)的表征和催化性能

以二甲基咪唑为有机连接体和以Zn(OH)2或Zn(NO3)2·6H2O为Zn源,在甲醇与氨水的混合溶液、甲醇和DMF 3种不同的合成体系中合成了沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(分别记为ZIF-8(NH4OH)、ZIF-8(MeOH)和ZIF-8(DMF),并采用XRD、FTIR、N2吸附、SEM、TPD及Knoevenagel缩合反应等手段对所合成材料进行了表征。结果表明,采用这3种不同的合成方法均可成功制备出ZIF-8,所合成的ZIF-8的形貌基本一致,但其晶粒大小和酸碱性能有较大区别,同ZIF-8(NH4OH)和ZIF-8(DMF)相比,ZIF-8(MeOH)晶粒分布集中、平均粒径较小且具有较大的外比表面积和较多的酸碱位。不同方法合成的ZIF-8在苯甲醛和丙二腈的Knoevenagel缩合反应中的催化性能有很大差异,ZIF-8(MeOH)催化活性明显高于ZIF-8(DMF)和ZIF-8(NH4OH),其较高的催化活性,同其较大的外比表面积和酸碱性能密切相关。     

气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEGTP)瓶装纯水中乙醛迁移量的气相色谱质谱法。水样(100mL)中乙醛用2,4-二硝基苯肼在pH 3柠檬酸盐缓冲溶液10mL中,于40℃水浴上振荡1h加热使之衍生化。冷却后用二氯甲烷萃取3次,每次10mL。萃取液于40℃旋转蒸发至1.0mL,分取1分L进样分析。采用DB-5MS毛细管柱及在70℃～280℃范围内程序升温进行分离。线性范围在300μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1),加入50μg·L~(-1)及100μg·L~(-1)标准溶液做回收试验及精密度试验,测得平均回收率为88%,相对标准偏差(n=5)依次为5.4%及4.5%。     

以环糊精为端基或核的大分子

综述了以环糊精为端基的线形大分子和以环糊精为核的星型大分子的合成技术及功能。现有研究表明其合成方法主要以可控/＂活性＂自由基聚合、活性阴离子聚合为主。以环糊精为端基和以环糊精为核的大分子作为一类功能型聚合物,兼具了环糊精分子与聚合物母体的功能及特点,可在一定条件下实现对客体分子的包合,增强生物相容性及高效的基因传递能力...     

农业环境实验室中化学分析的不确定度评定方法

按照化学分析中不确定度的评估指南,叙述了农业环境实验室中涉及化学分析的不确定度评定方法,它包括影响测量结果的来源识别、数学模型的建立、各不确定分量的量化、合成不确定度的计算以及扩展不确定度的确定和表述.在评定步骤中专门对适于化学分析的一些实用要点进行讨论并且提供了有利于对不确定度评定过程理解的例子,如对水溶液中pH测定...     

低价钛试剂促进下2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的反应

在低价钛试剂作用下,以四氢呋喃为溶剂,研究了2-(2-硝基苯基)咪唑与席夫碱的分子间还原偶联反应.结果发现席夫碱中C-N键的断裂优于其与硝基的偶联成环,生成了5,6-二氢化咪唑并[1,2-c]喹唑啉.     

刚性元方法和块状岩体稳定性分析

本文提出的刚性元方法是一种数值分析方法,它将变形体离散为一些刚性块体(剐性元)和块体之间的可变形薄层(节理元)的组合体,在各种载荷条件下求出块体的运动以及薄层的变形和应力分布。本文联合岩石系统的失稳准则来使用刚性元方法,成功地研究了块状岩体的稳定性问题。计算实例表明,本文提出的方法可以正确地反映块状岩体的失稳机制,是一种合理和可行的岩体稳定性分析手段。     

基于à trous算法的MEMS陀螺仪随机漂移建模

为了对微小型飞行器上的MIMU(微惯性测量单元)的随机漂移进行补偿,在比较了Mallat算法与à trous算法之后,基于小波变换与多尺度分析方法,提出了多尺度时间序列建模方法,它充分利用了à trous算法的快速性与时间平移不变性,将MEMS陀螺仪随机漂移进行多尺度分解.对各尺度上分解得到的信号进行重建,并对重建得到的各个信号进行时间序列建模.将各尺度时间序列模型的预测输出的和作为陀螺仪的随机噪声估,计,对陀螺仪的随机漂移进行补偿.最后的实际数据建模表明该建模方法运算量小、建模速度快、精度高、模型适用性强,有很强的实际应用价值.     

自适应卡尔曼滤波在惯性测量组合误差补偿中的应用

惯性元件误差是捷联惯导系统的主要误差源，必须在导航过程中加以补偿。根据机动目标跟踪理论和惯性测量组合动态模型，分别建立状态方程和观测方程，利用机动频率自适应的算法进行卡尔曼滤波，以此达到惯性测量组合动态误差和随机误差补偿的目的。仿真结果说明该方法可行有效，优于传统的误差补偿算法，能较好地提高系统导航精度。     

松香基季铵盐为模板剂有序超微孔二氧化硅的合成

以松香基季铵盐(脱氢枞基三甲基溴化铵,标记为DTAB)为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、氨水为碱性介质成功合成出具有纳米片状形貌的六方有序超微孔二氧化硅材料。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜等手段对样品进行表征,结果表明,体系中模板剂添加量、硅源添加量、碱性介质添加量、晶化温度、搅拌时间对前驱体的有序度有着较大的影响。当物质的量之比为n_Sio2:n_DTAB:n_NH3·H2O:n_H2O=1.0:0.1:11.3:924.0,晶化温度为373K,搅拌时间为24h,所得样品有序度最高。经煅烧后样品具有较大的比表面积(1024 m₂·g^-1)和孔容(0.56 cm³·g^-1),以及狭窄的孔径分布(集中于1.80 nm)。     

用多孔玻璃膜管悬浮聚合法制备单分散性聚苯乙烯微球

Monodisperse polystyrene microspheres are prepared by shell porous glass(SPG)-suspension polymerization. The influences of SPG on size and size dispersity of the microspheres are investigated. The properties of the microspheres are studied by GPC, TEM and SEM. The results indicate that the polystyrene microspheres possess definite monodispersibity and their particle size is in the range of 5～12μm.