长光程共振式二氧化碳气体光声传感器研究

二氧化碳(CO₂)是植物光合作用的原材料,也是一种温室气体,其过量地排放会影响动植物的生态环境。在碳达峰、碳中和的背景下,研制高灵敏度的CO₂检测装置具有重要意义。为了监测大气环境中CO₂含量的变化,设计了一种长光程共振式CO₂气体光声传感器,并以此搭建了光声检测装置。以中心波长为2 004 nm的分布式反馈激光器(DFB)作为激发光源,激光射入由漫反射材料制成的球型吸收腔,在腔内多次反射以增加气体的吸收路径。吸收腔外部被两个高热传导率的铝制半球包裹,降低由池体吸收光能后产生的热噪声。吸收腔上耦合一根声学管,当其工作在一阶纵向共振模态时,光声信号被放大,在管子末端达到极大值。为了进一步增大光声信号,通过饱和加湿样品的方式来加快CO₂气体的弛豫速率,加湿后的样品产生的光声信号是干燥样品的2.1倍左右。使用一系列浓度的湿润CO₂样品标定光声检测装置,结果表明,光声信号与浓度之间呈现良好的线性关系。在此基础上,通过对标准气体的检测实验,验证了装置的准确性与稳定性...     

原位制备具有增强光催化活性的S型Bi2Se3/g-C3N4光催化剂

光催化氧化是一种应用前景良好的环境治理技术.与絮凝、物理吸附和化学氧化等常见的方法相比,光催化氧化具有环境友好、氧化完全、方便和廉价等优势.特别是可见光光催化氧化,可利用太阳能中占比最高的可见光,在应用中更具优势.因而,探索可见光响应性能优异的光催化剂一直是光催化氧化领域的一个重要研究内容.硒化铋(Bi₂Se₃)是一种带隙(带隙宽度在0.3~1.3 e V)非常窄的半导体,能吸收全部波长范围的可见光和近红外光.此外,Bi₂Se₃还具有独特的金属表面态,其表面具有良好的导电性.这些特性使其在可见光光催化氧化领域具有很大的应用潜力.然而,由于Bi₂Se₃价带位置高,氧化能力很弱,其价带上的空穴在光催化反应中难以被消耗,导致空穴大量累积,并迅速与光生电子复合,大幅降低了Bi₂Se₃的光催化性能.因此,一直以来,Bi₂Se₃很少被用于光催化反应.如何充分利用Bi₂Se₃的光响应优势,制备出性能优异的光催化剂,仍是具有挑战性和吸引力的研究方向.本文采用预先制备的Bi2O3/g-C₃N₄复合物作为前驱体,通过原位转化的方法,将前驱体置于热的Se蒸汽中,使前驱体上的Bi2O3与Se蒸汽反应,完全转化为Bi₂Se₃纳米颗粒,从而制得Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂(Bi₂Se₃含量约为4 wt%).透射电镜结果表明,所形成的Bi₂Se₃纳米颗粒较均匀地分布在g-C₃N₄表面.表面功函数分析发现,Bi₂Se₃与g-C₃N₄结合后,它们的费米能级分别由原来的-0.55和-0.18 e V变为平衡时的-0.22 e V,可形成指向g-C₃N₄的内建电场,有利于形成梯型(S型)异质结.在此基础上,能级位移、荧光分析、结构计算和反应自由基测试等结果表明,Bi₂Se₃和g-C₃N₄之间形成了S型异质结.在可见光光催化降解苯酚的实验中,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合物的光催化活性明显优于单一的Bi₂Se₃和g-C₃N₄.结合比表面、孔结构、光吸收和荧光等对比分析,认为Bi₂Se₃/g-C₃N₄的这种S型异质结构在其光催化活性增强中起到了关键作用.在光照条件下,其g-C₃N₄导带中光生电子向Bi₂Se₃的价带迁移,并与光生空穴复合,从而使Bi₂Se₃导带上可保留更多的高活性光生电子参与光催化反应,由此Bi₂Se₃/g-C₃N₄的光催化活性增强.循环性能测试和光还原实验结果表明,所制备的Bi₂Se₃/g-C₃N₄复合光催化剂具有良好的稳定性.本文工作为高可见光吸收的光催化剂制备和性能增强提供了新途径和新视野.     

稀土和锕系配合物促进的氮气活化与转化研究

氮气分子具有高的化学惰性, 氮气的活化与转化充满挑战. 含氮有机物在国民经济发展中具有广泛且重要的价值, 实现温和条件下由氮气直接转化为含氮有机物在科学和经济上均具有重要意义. 目前对氮气的活化与转化的研究主要集中在主族与过渡金属配合物, 稀土和锕系元素由于具有特殊的电子结构, 在氮气的活化与转化领域展现出了区别于主族和过渡金属的特殊反应活性. 我国作为稀土和钍资源大国, 开展稀土及锕系元素的固氮转化研究具有重要的战略意义. 本综述归纳和总结了过去五年内稀土和锕系金属氮气配合物的合成, 以及由稀土和锕系配合物促进的以氮气为原料生成含氮有机物的研究.     

基于CoFe(Ⅲ)PBA/GO过氧化物模拟酶化学发光法检测H2O2和抗坏血酸

制备了一种具有过氧化物酶活性的类普鲁士蓝/氧化石墨烯复合纳米材料(CoFe(Ⅲ)PBA/GO)。将具有过氧化物酶活性的CoFe(Ⅲ)PBA/GO和化学发光法相结合,构建了一种用于检测H₂O₂和抗坏血酸(AA)的化学发光分析法。CoFe(Ⅲ)PBA/GO催化H₂O₂产生的O₂·^-,·OH,1O₂自由基氧化Luminol会产生很强的化学发光信号,通过检测化学发光强度可以实现对H₂O₂的检测。该方法检测H₂O₂的线性范围为0~0.8μmol/L,检测限为11 nmol/L。利用AA作为活性氧消除剂可以抑制化学发光反应的特点,实现了AA的检测。该方法测定AA的线性范围为0.02~0.8μmol/L,检测限为20 nmol/L。方法已应用于H₂O₂消毒水中H₂O₂和维生素C片中抗坏血酸的检测。     

基于金属配位作用制备高性能聚酰亚胺

通过分子结构设计合成了含金属配位交联网络的可溶性聚酰亚胺,由于Cu²⁺与聚酰亚胺侧链羧基之间的配位交联作用限制了聚酰亚胺分子链的运动,使材料的T_g得到显著提升.同时,由于Cu²⁺具有非球面对称的电子云结构,导致Cu²⁺在与有机配体配位时存在额外的晶体场稳定能（CFSE）以及较强JahnTeller效应（JTE）,使配位键能够在有机溶剂中稳定存在,极大地提高了薄膜的抗溶剂性能,制备的聚酰亚胺膜在DMF、DMAc等强极性溶剂中室温下浸泡48 h后质量残留率仍可高达80%.此外,在聚酰亚胺分子结构中引入金属离子配位作用使其力学性能明显提升,拉伸强度从93 MPa提高到128 MPa.研究结果为开发高性能可溶性聚酰亚胺材料提供新途径.     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

新型挠性支承结构及其加工方法

在分析现有几种挠性支承结构和加工方法的优缺点的基础上，研究了一种新型的挠性支承结构并在充分分析这种结构的优点后，提出了针对这种结构的切实可行的加工方法。此外还讨论了这种加工方法所存在的问题。     

船用惯性导航系统姿态测量误差辨识及其补偿方法研究

本文分析了某型号船用惯性导航系统（ＳＩＮＳ）的试验数据，结果表明，ＳＩＮＳ的姿态误差主要来源于水平测姿传感器。据此，本文对该ＳＩＮＳ水平姿态测量误差的辨识及其补偿方法进行了研究，并建立了水平测姿误差的回归数学模型，以提高ＳＩＮＳ姿态精度     

FJZ-1000型超高速转镜分幅相机及其应用

FJZ-1000型超高速转镜分幅相机最高摄影幅频为1107幅/s，画幅总数160幅，尺寸7.5 mm10 mm。光学系统中新加入场镜以使相机的所有画幅均完整成像，使相机摄影频率全面达到标称值的技术指标。配备了新型数字化微机控制台，使相机的操作更加方便，并且实现了两台气动相机的联合拍摄，与脉冲X光机也进行了联动实验。相机达到了设计技术性能指标，实验取得了满意的结果。     

石英光纤探针在非金属材料冲击实验中的应用

使用石英光纤探针成功测量了Teflon样品中的冲击波速度和电炮加载的厚度为75 m的Mylar膜飞片的平均速度和到达时间一致性。实验证明,石英光纤探针技术为非金属材料的冲击实验提供了一种直接的、不受电磁干扰的、精确的测量手段。