微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物及其应用研究

选择壳聚糖水溶液作为唯一反应物,利用简单方便的微波原位法制备碳点/壳聚糖荧光复合物,该复合物无需经过产物分离提纯等步骤就能够直接进行后续应用.测试结果表明,碳点/壳聚糖复合物溶液呈黄棕色,透明均一,在365 nm紫外光下显示出明显的蓝色荧光.此外,碳点/壳聚糖复合物中的碳点分散良好,尺寸比较均一.重要的是,该碳点/壳聚糖复合物具有新的综合性能特点,即不仅被赋予了碳点的多色荧光性能,而且还保留了壳聚糖的成膜性能和p H刺激响应性能,可以十分方便地直接进行多种应用,包括利用该复合物制备荧光复合膜和复合球,以及采用电沉积方法制备具有特定形状的荧光涂层,还可以直接应用于细胞成像.因此,这种微波原位法制备的碳点/壳聚糖复合物在荧光材料、荧光涂层、生物成像和生物标记等领域具有潜在的应用价值.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

Eu掺杂SiO2纳米基质的发光特性

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了Eu掺杂的SiO₂干凝胶,分别用光致发光(PL)光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外吸收(IR)谱等分析手段对样品进行了表征,研究了SiO₂的基质中Eu³⁺、Eu²⁺的发光特性以及退火温度对发射光谱的影响,并对其发光机理进行了分析。结果表明,样品掺杂均匀,颗粒尺寸大约在50~80 nm,硼(B)离子进入SiO₂网格,成为了基质的一部分,改变了基质的网络结构。当采用258 nm激发样品时,随着退火温度的升高,红光发射强度先增强后减弱。对于经800 ℃退火处理的样品红光发射最强,出现了576 nm(⁵D₀ →⁷F₀),620 nm(⁵D₀ →⁷F₂),658 nm(⁵D₀ →⁷F₃)3条谱线,其中主峰位于 620 nm红光发射,对应于Eu³⁺离子的⁵D₀ →⁷F₂超灵敏跃迁,进一步说明B离子参与到基质中,形成了Si—O—B键,导致Eu³⁺离子所处配位环境的对称性降低,从而有利于Eu³⁺离子的特征发射;当采用271 nm激发样品时,随着退火温度的升高,蓝光发射强度先增强后减弱,经850 ℃退火的样品400~500 nm蓝光发射最强,归属于Eu²⁺的5d→4f的跃迁发射,证明在铝离子(Al³⁺)存在的情形下,在高温退火过程中Al³⁺部分取代Si⁴⁺形成AlO^-₄基团,掺杂Eu³⁺填补AlO^-₄基团附近的空位,增加了Eu³⁺周围的AlO^-₄四面体中氧原子的电子给予能力,使得Eu³⁺还原成Eu²⁺,从而得到了较强的蓝光发射。但是,当退火温度达到900 ℃时,由于稀土离子发生位置的迁移形成团簇红光和蓝光都明显地降低。     

铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化5-Cl-PADAT褪色反应的动力学研究及其应用

在KH2PO4 NaOH介质中研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5 Cl PADAT的褪色反应,测定了反应动力学参数,并建立了测定痕量铜的新方法。本法检出限为6.25×10-11g mL,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～2.24ng mL范围内与log(A0 A)呈良好的线性关系。该法已用于核桃、人发样中痕量铜的测定。     

X射线辐照引起的线粒体D310片段突变的快速检测

采用4 Gy X射线辐照人乳腺癌细胞MCF 7, 分别在照射后0, 2, 4, 8, 16, 24, 48, 72和144 h时间点收集细胞, 提取DNA并以聚合酶链式反应进行扩增, 再以BsaXI限制性内切酶对扩增产物进行消化, 消化产物以琼脂糖凝胶电泳进行分离。 结果表明, 4 Gy X射线辐照可引起D310片段突变, 且该突变在经辐照之后144 h检测水平明显超过野生型。 Human breast cancer cell line MCF 7 was irradiated with 4 Gy X ray, collected at 0, 2, 4, 8, 16, 24, 48, 72, 144 h after irradiation, respectively. Whole genome DNA including mtDNA were extracted at each time point, and amplified by polymerase chain reaction(PCR). Then the PCR product was subjected to BSAXI digestion, all of digestion product then underwent a brief electrophoresis. Results showed D310 mutation can be induced by 4 Gy X ray irradiation and D310 mutation can overwhelm the normal phenotype 144 h after irradiation.     

天然石墨负极的改性研究

天然石墨作为锂离子二次电池负极材料得到了广泛关注. 针对天然石墨负极的体积效应和表面活性基团的不利影响, 通过溴化和高温煅烧处理制备石墨插层化合物中间体和适度膨胀的石墨样品以改善其倍率和循环寿命. 样品利用X 射线衍射(XRD)、扫描式电子显微镜(SEM)和比表面积检测(BET)分析其结构特征, 结果表明膨胀石墨样品石墨层剥离晶粒增大. 恒流充放电和循环伏安扫描测试结果表明改性后的石墨样品其倍率性能和循环稳定性均得到明显改善.     

多巴胺改性UHMWPE粉末对环氧涂层韧性及摩擦性能的影响

利用多巴胺氧化自聚合性质改性超高分子量聚乙烯(UHMWPE)粉末惰性表面,制备得到改性粉末,并添加于环氧树脂中制备成耐磨环氧涂层,同时与添加未改性UHMWPE粉末的环氧涂层对比.采用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)表征改性粉末表面形貌和化学元素状态,利用摩擦磨损试验机测试环氧涂层表面的摩擦系数和磨损率.结果表明:改性粉末表面黏附1层含极性基团的聚多巴胺,能够与环氧树脂发生反应而固化在涂层中,相容性增强.改性粉末表面O,C元素相对含量比较O/C和N/C值随改性时间延长而增大,在5 h时趋于稳定.当改性粉末添加量从6.7%增至20%时,环氧涂层的抗冲击性能增强,摩擦系数和磨损率随之降低,改善了涂层的摩擦学性能,而且效果优于添加未改性粉末的涂层.     

钛合金纳秒激光打孔数值模拟和实验研究

为了描述纳秒激光对钛合金打孔过程中孔的形貌及温度场的变化规律,建立激光打孔的物理模型,利用ANSYS中APDL语言进行编程,对温度场进行仿真分析,并利用单元生死技术模拟孔形貌的变化过程。从有限元数值模拟和实验两方面综合分析比较了激光工艺参数(脉冲能量和脉冲数量)对打孔质量(孔深和孔径)的影响,系统论述了钛合金纳秒激光打孔的一般规律,以达到工艺参数优化,提高打孔质量的目的。     

无溶剂路线制备分子筛封装的钴基催化剂及其在费托合成制汽油反应中的应用（英文）

自2012年浙江大学肖丰收教授(J.Am.Chem.Soc.,2012,134,15173-15176)首次提出无溶剂法合成分子筛以来,该路线已备受关注.无溶剂合成分子筛方法具有废液少、产率高、安全系数高等优点.本文针对合成气经费托路线(FTS)一步法制备富含异构烷烃汽油馏分的研究,通过无溶剂研磨法制备了分子筛封装金属催化剂.一般来说,烷烃异构化催化剂的性能主要取决于分子筛的孔道结构及其酸性,其次是分子筛晶粒大小、结晶度和表面性质等因素.本文对比了三种具有相同拓扑结构的MFI分子筛(Silicalite-1,HZSM-5和NaZSM-5)对汽油和异构烷烃选择性的影响规律.结果显示,在CO转化率(~30%)近似相同的情况下,具有最弱酸性的Silicalite-1封装的Co颗粒表现出最高的汽油选择性(~70%)和异构烷烃选择性(~30.7%).这意味着正构烷烃异构化反应只需要弱酸即可实现,较强的酸性则会使其发生过度裂解反应.Py-IR谱图显示,Silicalite-1在1445 cm-1附近的L酸是区别于NaZSM-5和HZSM-5的一个重要酸性位,可作为FTS路线制备富含异构烷烃汽油的一个关键参数.另外,与封装型(Co@MFI)催化剂相比,浸渍型催化剂(Co/MFI)的汽油选择性明显偏低,可能与金属活性位与分子筛酸性位之间的距离有直接关系.因此,无溶剂合成分子筛是一条具有前景和适宜放大的催化剂合成路线.对于合成气经费托路线制取富含异构烷烃汽油反应,正构烷烃在分子筛催化剂上的裂解和异构化之间的竞争反应是核心问题.未来有待突破的研究方向包括:(1)多支链异构烷烃的合成,目前对于有效调控多支链烷烃的生成关注较少;(2)反应路线的设计,合成气经甲醇路线,联合甲醇制汽油(MTG)反应获得异构烷烃;(3)裂解反应的抑制;(4)分子筛孔道/笼对异构烷烃选择性的调控机制.     

光纤光栅传感系统信号解调技术的研究

波长编码信号的解调是光纤光栅传感系统进入实用化的关键技术之一。本文讨论了光纤光栅传感信号解调的基本原理，分析了国内外提出的常用解调方法的工作机理和特点，并总结了信号解调过程中存在的主要技术难点，指出其发展方向，为光纤光栅传感系统解调部分的设计提供了依据。