在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750 ℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550 ℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解; 在750 ℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%, 裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。     

硫酸软骨素模板诱导片状纳米羟基磷灰石的仿生合成

依据生物矿化的原理,以硫酸软骨素(ChS)为模板合成了片状纳米羟基磷灰石(HA).用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重-差热分析仪(TG-DTA)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明ChS的浓度很大程度地影响了HA的形貌,浓度较低时(0.1～0.3;质量分数),形成短纤维状晶体;浓度较高时(≥0.5;质量分数),则形成片状晶体.电导率测试结果表明,ChS和钙离子之间存在较强相互作用.本文还讨论了HA的生长机理.     

栽培和野生中药材灯盏花的近红外光谱鉴别模型

分别在2台傅里叶变换近红外光谱仪上采集了43个栽培和野生中药材灯盏花样品的近红外漫反射光谱,提取光谱信息的15个主成分,方差贡献率达到99%以上。以20个灯盏花样品作为建模集,15个主成分作为网络学习输入层的15个节点,在2台仪器上用2套光谱分别建立了识别栽培和野生灯盏花样品的BP-神经网络模型,并对预测集的23个样品用于实际鉴别分析。两台仪器上的建模集样品模型回代正确识别率均为100%,预测集样品的正确识别率分别为100%和95.7%,结果表明,利用近红外光谱法进行栽培和野生中药材灯盏花的快速鉴别是可行的。     

低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物的合成与光谱表征

以低聚壳聚糖(L-CTS)为配位体,稀土铈(Ⅲ)为配位离子,在pH值1～2的酸性条件下制备了低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物(L-CTS-Ce),用紫外光谱、荧光光谱、红外光谱、核磁共振谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。 结果表明,L-CTS与Ce(Ⅲ)发生配位作用的基团主要是羟基而不是氨基。     

消解方法对原子吸收分光光度法测定藜麦中铅含量的影响

采用原子吸收分光光度法测定藜麦中的痕量铅,研究了五种不同的前处理方式对藜麦中铅含量测定的影响。五种方法的加标回收率为95.4%~104.8%,分析标准物质的结果与推荐值一致,比较得出微波消解法具有操作简单、消解彻底、稳定性高和污染低等优点,在藜麦中铅含量的测定中具有很大的应用前景。     

基于共价有机骨架涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱测定环境水样中的多环芳烃

以刻蚀不锈钢丝（ESSW）为搅拌棒基体,用1,3,5-三（4-氨苯基）苯（TPB）和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛（DVA）两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层（TPB-DVA-COF）搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）建立了环境水样中6种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等对涂层进行了表征,优化了离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间等条件。在优化条件下,菲、荧蒽和芘在0.20～200μg/L,?、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘在0.05～200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r）不小于0.998 5,富集倍数最高可达到225倍,检出限（LOD,S/N=3）为0.007～0.150μg/L,同一根搅拌棒的相对标准偏差为3.8%～6.1%,样品加标回收率为87.1%～104%。结果表明,该方法可以成功地应用于实际环境水样中PAHs的准确和高灵敏检测。