硝酸脲中酰胺态氮及总氮含量测定的研究

对硝酸脲中酰胺态氮及总氮含量进行测定。以甲醛－硫酸法分析硝酸脲中酰胺态氮时，发现酰胺态氮的含量总是与理论值相关差将近1倍。文中解释了造成这一结果的原因。并找到了导致这种结果的定量关系。从反应温度，时间等方面进行多次试验，找到了适宜的分析条件。     

固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺

1引言莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂。虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺。我国将其列入禁用药品目录。但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在。目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道。2实验部分2.1仪器与试剂2695高效液相色谱仪,配W-474荧光检测器(美国W aters公司);2k15冷冻离心机(德国S igm a公司),BüCH I B-490旋转蒸发仪(瑞士BüCH I公司);固相萃取柱包括聚苯乙烯柱(SLA)、硅藻土和硅胶柱(SLH)、SCX柱、C18柱、硅胶…     

有机化高岭土/聚异丁烯热熔压敏胶的制备及性能

将聚二甲基硅氧烷(PDMS)接枝到高岭土(Kaolin)表面,然后利用二甲基亚砜(DMSO)插入接枝高岭土片层间,制备了聚二甲基硅氧烷接枝插层型高岭土(PDMS-Kaolin)。通过红外光谱、X射线衍射分析、表面水接触角测试及热重分析表征了高岭土的有机化改性效果。以PDMSKaolin为填料与聚异丁烯(PIB)经转矩流变仪制得PDMS-Kaolin/PIB热熔压敏胶,并探究了PDMS-Kaolin的质量分数对热熔压敏胶结构稳定性、黏接性能和热性能的影响。结果表明:与纯PIB热熔压敏胶相比,PDMS-Kaolin/PIB热熔压敏胶中当PDMS-Kaolin的质量分数大于0.5%时,其结构稳定性、180°剥离强度和热性能都得到提升,其中剥离强度在PDMS-Kaolin的质量分数为1%时达到最大值0.659N/mm,较纯PIB热熔压敏胶提高了11%,继续增大PDMS-Kaolin的质量分数,剥离强度会出现急剧下降,当增至2%时,剥离强度降至最低而体系的热性能达到最佳。     

Separation of chiral phosphorus compounds on the substituted P-cyclodextrin stationary phase in normal-phase liquid chromatog-raphy

The separation of enantiomers of a series of eighteen novel nitrogen mustard linked phosphoryl diamide derivatives was investigated on the prepared phenyl carbamate derivative β-cy-clodextrin bonded phase in normal-phase HPLC. Some of the enantiomers could be separated in baseline. The chiral recognition mechanism was also suggested for the separation of chiral phosphorus organic compounds.     

对硝基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应

在表面活性剂吐温-60存在下,于pH 8.05的盐酸-硼砂缓冲溶液中,汞对硝基重氮氨基偶氮苯该试剂形成稳定橘红色配合物,其最大吸收波长位于480 nm处,表观摩尔吸光率为1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),汞量在0.7 mg·L~(-1)以内符合比耳定律。方法用于废水样中汞的测定,所得结果与二苯硫腙光度法测得结果相符合。     

修饰β-环糊精／4-（N，N-二甲氨基）-苯甲酸-2′-乙基己基酯笼型包结物研究

用分子光谱法研究了甲基-β-环糊精(M-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-CD)与4-(N,N-二甲氨基)-苯甲酸-2′-乙基己基酯(EHDAB)分子间的包结作用.结果表明,柔性的2′-乙基己基和刚性的芳香端都包结在M-CD和HP-CD空腔中,形成了2∶1笼型主-客体包结物.疏水性2′-乙基己基在包结物的热力学稳定性中起重要作用,亲水性M-CD和HP-CD将EHDAB增溶在水中,提高了EHDAB分子的紫外吸收程度,M-CD和HP-CD空腔抑制了光诱导EHDAB分子内扭转电荷转移,显著提高了EHDAB的光化学稳定性,增强了其抗氧化性,降低了酸碱性水解程度,包结物的热稳定性与所用主体环糊精相当.     

钴胺素溶析结晶过程及离子杂质对其晶体生长的影响

采用激光法研究了钴胺素的结晶过程热力学,考察了温度、溶剂对溶解度和超溶解度的影响,并测定了介稳区,介稳区的宽度随体系中丙酮含量的减小而变宽. 研究了离子杂质Na+、Mg2+、Ca2+和Fe3+对钴胺素结晶诱导期的影响. 结果表明,离子的存在使得晶体更容易出现断裂和聚结,并用扫描电子显微镜测试技术对晶体的表面形貌进行了表征. 结果表明,Fe3+、Mg2+比Na+、Ca2+影响更明显.     

桑色素-Ce(Ⅳ)体系共振光散射法选择性测定小牛胸腺DNA

研究了桑色素与Ce(Ⅳ)反应形成的络合物与DNA作用的共振光散射(RLS)特征,发现小牛胸腺DNA(ctDNA)或鲱鱼精DNA(hsDNA)的加入都能使桑色素-Ce(Ⅳ)体系在320 nm处的共振光散射峰增强。在最优条件下,RLS强度与ctDNA的浓度在0～25 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3 μg·mL-1;但是RLS强度对hsDNA的浓度却没有线性响应。并且,由于RLS强度对hsDNA浓度的响应值大大低于同浓度的ctDNA,因此可用于hsDNA存在下对ctDNA的选择性测定。将该法用于4种合成样的测定,回收率在93.7%～108.4%之间。     

HPLC测定小儿百部止咳糖浆中橙皮苷含量

目的建立止咳药品中橙皮苷的含量的测定方法。方法色谱柱:ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水-醋酸(35∶60∶5),流量:1.0 m L·min-1,检测波长285nm,柱温:30℃。结果橙皮苷在0.43~1.98μg·m L-1质量浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.999 5),百部止咳糖浆中橙皮苷质量浓度为(19.7±2.3)μg·m L-1。结论高效液相法测定橙皮苷的含量具有准确性高、精密度好、有良好的线性关系,可考虑作为小儿百部止咳糖浆中橙皮苷含量测定方法,且可考虑在同类药物中推广。     

荧光光谱法研究偶氮胂Ⅲ与牛血清白蛋白的相互作用

目的为了研究偶氮胂Ⅲ与牛血清白蛋白(BSA)在不同pH条件下(pH=2.0～9.0)的相互作用机理。方法采用荧光光谱法研究偶氮胂Ⅲ对BSA荧光的影响,通过计算获得作用机理的诸多信息。结果偶氮胂Ⅲ对BSA有较强的荧光猝灭作用,猝灭机制为生成复合物的静态猝灭;偶氮胂Ⅲ与BSA间的结合常数在pH 3.0～5.0最大,结合位点数为1;pH=3.5和4.5时偶氮胂Ⅲ与BSA色氨基酸残基间的结合距离在4.10 nm左右;两者主要靠静电引力结合;金属离子Mg2+、Ba2+和Ca2+对两者结合作用有影响。结论偶氮胂Ⅲ及偶氮胂Ⅲ-Ba2+、偶氮胂Ⅲ-Ca2+可作为优良的光谱探针,用于蛋白质的定量测定。