液膜富集高纯稀土氧化物中痕量铜钴镍钙镁

本文建立了用Ｐ２０４－Ｎ２０５－煤油－ＨＣＬ－Ｈ２ＳＯ４液膜体系分离富集了高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂元素的方法，并与火焰原子吸收相结合，测定氧化镱、氧化轧等样品中的杂质元素，结果令人满意。     

活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究

采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用，使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱，在pH4～5．5范围内，以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂，6mol／L HNO3为洗脱剂，实现了Cu、Co、Ni、Cd、Pb5种元素的快速顺序测定。该体系对以上5种元素的富集倍数为9．8～15．5之间，34s富集的检出限(3σ)Cu为1．81，Co为3．10，Ni为1．66，Cd为0．28，Pb为4．90μg/L；相对标准偏差Cu 1．13％；Co1．24％；Ni2．26％；Cd0．95％；Pb1．77％。     

苯并螺环β-溴代酮Wagner-Meerwein重排反应研究及其在（±）-Colchicine形式合成中的应用

报道了在AgBF4促进下苯并螺环β-溴代酮的Wagner-Meerwein重排反应,从而发展了一条简捷新颖的构筑天然产物中广泛存在的n,7,6-三环骨架的方法.作为该反应的应用,合成了（±）-colchicine的7,7,6-三环母核,完成了（±）-colchicine的形式合成.     

气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中重金属元素

颜料是一类具有装饰和保护双重作用的有色物质,通常是以细微粒子的分散形式应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、纺织品、纸张、建材、搪瓷、食品用具等制品中。随着颜料工业的快速发展,颜料的质量安全问题不断显现,特别是颜料中重金属污染问题[1]。无机颜料中重金属检测的前处理方法一般采用湿法消解,而有机颜料难溶于水,无法采用湿法消解,采用干法消解又容易引起铅等元素的不确定性损失。本工作采用微波消解-电感耦合等离子体质谱     

Anion Recognition Using Novel and Colorimetric Tweezer Receptors:1,3-Phenylenedi(carbonylhydrazone) in Aqueous-organic Binary Solvents

本文设计合成了2种新型的间苯二甲酰腙类钳形受体。在DMSO和DMSO-H2O混合溶液中,通过紫外可见光谱分别考察了受体分子3a对F-, Cl-, Br-, I-, AcO-, HSO4-, H2PO4-和ClO4-的相互作用。结果表明,在DMSO溶液中,受体3a对F-,CH3COO-和H2PO4-有显著识别效果,溶液颜色由无色变为黄色,实现裸眼检测。在15%H2O-85%DMSO含水体系中,3a可高选择性识别CH3COO-。1H NMR滴定表明过量F-的加入使受体分子3a发生脱质子作用,探讨了主客体之间的作用机理。并直接用于水相中无机醋酸盐的直接显色检测。     

环境水样中镍的微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)3种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样(MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Ni,并在实验室中采用流动注射(FI)-火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Ni进行了测定。该方法用于环境水样中Ni的测定获得了满意的结果。10 mL水富集Ni的检出限(3δ)为2.62μg.L-1,相对标准偏差为1.02%。     

钯作基体改进剂FIA—HG—GFAAS法测定锗及其机理研究

采用钯，钯－镁作基体改进剂，ＦＩＡ－ＨＧ－ＧＦＡＡＳ法成功地测定了锗。灵敏度，精密度和分析速度都得到很大的提高，峰值吸收的特征质量８．０ｐｇ，检出限１０．９ｐｇ，相对标准偏差０．３４％，同时探讨了基体改进剂钯的稳定作用机理及锗在石墨管中的原子化机理。