肉制品中群勃龙、勃地酮和甲氧酪胺的检测方法

介绍肉制品中群勃龙、勃地酮的液相色谱-质谱联用检测方法和甲氧酪胺的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经β-葡萄糖醛酸甙酶水解后,群勃龙、勃地酮用甲醇-乙酸铵缓冲液提取,C18和Silica固相萃取柱净化,用LC-MS-MS法分析。甲氧酪胺样品经高氯酸溶液提取,SCX固相萃取柱净化,MBTFA衍生化处理,GC-MS法分析。两种方法均采用选择离子模式进行测定,群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺选择的子离子(m/z)分别为:253、228、197、159;269、173、135、121;205、233、246、359,外标法定量。群勃龙、勃地酮、甲氧酪胺的检出限分别为0.3、0.3、2μg/kg,方法回收率为72%~99%,线性范围为5~800μg/kg。     

In-plane anisotropy in two-dimensional electron gas at LaAlO_3/SrTiO_3(110) interface

A systematic study of the two-dimensional electron gas at La AlO_3/SrTiO_3(110) interface reveals an anisotropy along two specific directions, [001] and 1ī0. The anisotropy becomes distinct for the interface prepared under high oxygen pressure with low carrier density. Angular dependence of magnetoresistance shows that the electron confinement is stronger along the 1ī0 direction. Gate-tunable magnetoresistance reveals a clear in-plane anisotropy of the spin–orbit coupling,and the spin relaxation mechanism along both directions belongs to D'yakonov–Perel'(DP) scenario. Moreover, in-plane anisotropic superconductivity is observed for the sample with high carrier density, the superconducting transition temperature is lower but the upper critical field is higher along the 1ī0 direction. This in-plane anisotropy could be ascribed to the anisotropic band structure along the two crystallographic directions.     

光学微腔型a-Si薄膜电池陷光结构设计

先基于频域有限差分法和a-Si材料的有效吸收波长范围,利用光场分布、通光效率和有源层吸收谱等优化了有源层厚度为300 nm的a-Si电池用光学微腔陷光结构的缓冲层厚度和光学微腔通光孔尺寸,并对电池光电流密度谱、总电流密度和电池输出参数进行了计算分析.研究表明:缓冲层厚度为2.6 μm,通光孔直径Φ=D×0.8/8时,电池有源层具有最大的吸收效率;优化电池的短路电流为25.9225 mA/cm2,优于其它陷光结构获得的短路电流.     

气相色谱法测定喷墨打印墨水中的苯酚

建立了溴化衍生测定喷墨打印墨水中苯酚的方法。该方法首先用乙醚萃取出墨水中的苯酚,再用其与溴水反应生成稳定的2,4,6-三溴苯酚,之后加入适量NaHSO3做为还原剂,最后以正己烷萃取,DB-5毛细柱进行分离,电子捕获器进行检测。方法回收率为93%~118%、最小检测量为0.010 mg/kg,精密度为3.6%。该法适用于同类产品的检测。     

固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

建立了一种固相萃取( SPE)离线净化,气相色谱(配备大体积进样系统( LVI))定量分析油茶籽油中矿物油污染物( MOSH)的方法。 SPE柱采用AgNO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温( PTV)参数优化为初始温度75℃保持1 min(分流比200：1),以250℃/min 升温至370℃(关闭分流阀1 min);切换分流比为50：1;进样量40μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg,加标回收率93.3％~112.7％,相对标准偏差( RSD)为1.8％~5.2％,日间和日内重复性(RSD)均小于2.6％。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。     

油雾浓度对激光偏振度的影响

基于斯托克斯矢量,通过测量偏振度,研究不同入射偏振态的激光分别在不同浓度油雾介质中传输后偏振特性的变化情况.实验采用波长为671nm和532nm的水平、45°、-45°、90°的线偏振光,使它们分别入射到5种不同浓度的油雾介质中,计算四种偏振态偏振光的偏振度变化情况.结果表明,在相同油雾浓度下,对于不同波长的激光,波长越长,线偏振度越高,然而每种波长随浓度的变化趋势是一样的;在相同波长情况下,随着浓度的改变,水平与垂直线偏振光的偏振度变化较大,可达50%,135°与45°线偏振光的偏振度变化较小,约为20%.     

减压蒸馏处理-柱前衍生-高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量

提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3%。与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确。     

β-葡萄糖醛酸苷酶荧光底物试卤灵葡萄糖醛酸苷的高效制备

以猴肝微粒体(CyLM)为酶源, 采用生物制备法实现了荧光底物试卤灵(Resorufin)向试卤灵葡萄糖醛酸苷(Resorufin β-D-glucuronide)的高效转化, 同时借助新型色谱分离材料C18WAX及固相萃取技术实现了Resorufin β-D-glucuronide的高效富集及选择性洗脱, 最终获得纯度大于98%的目标产物. 所得产物结构经LC-MS, ¹H NMR和¹³C NMR等手段进行了表征. 在此基础上, 以该葡萄糖醛酸产物为探针底物建立了β-葡萄糖醛酸苷酶活性检测及抑制剂高通量筛选的方法.     

光谱法研究Zn2+对枸杞超氧化物歧化酶JZ活力和结构的影响

针对提取的天然抗氧性物质超氧化物歧化酶量少,稳定性差等问题,实验以枸杞为原料,采用硫酸铵盐析分级分离方法提取了枸杞超氧化物歧化酶(superoxide disutase of lycium,SOD-LY),紫外光谱法确定了其类型;考察了不同种类的锌盐ZnSO4,ZnCl2,Zn(CH3COO)2和Zn(NO3)2对SOD-LY活力的影响,选择出能显著提高其活力的锌盐.采用傅里叶变换红外光谱、紫外光谱、荧光光谱法研究了最佳锌盐同SOD-LY分子的作用方式.结果表明,提取的SOD-LY 属于Cu/Zn-SOD类型.不同浓度锌盐的存在均可影响SOD-LY的活性.其中,Zn(NO3)2对SOD-LY活力影响最大;红外光谱表明,Zn(NO3)2使SOD-LY二级结构中β-片层、β-转角和β-反平行结构减少,α-螺旋和无规则卷曲结构增多.荧光光谱分析得出,Zn2+与SOD-LY之间的相互作用力主要为静电引力,有利于稳定SOD-LY的活性中心,使得SOD-LY活力增强.Zn2+与SOD-LY结合常数(KΛ)为1.666×103 L·mol-1,结合位点数(n)为1.238,结合距离(r0)为3.62 nm,该研究为提高SOD的活力、稳定性及扩展其应用提供理论帮助.     

Tb3+掺杂高密度锗酸盐闪烁玻璃的发光性质

采用高温熔融法制备了Tb³⁺掺杂高密度锗酸盐玻璃。分别测试了该玻璃的透过光谱、密度、荧光光谱、荧光寿命及X射线激发发光光谱,揭示了该玻璃的物理化学性质和发光性质。透过光谱表明该玻璃具有良好的可见光透过率。高含量的Lu₂O₃和Gd₂O₃使得玻璃的密度高达6.4 g/cm³。该玻璃在377 nm光和X射线激发下发出强的绿光。544 nm发光的荧光寿命为1.325~1.836 ms。研究结果表明,Tb³⁺掺杂高密度锗酸盐玻璃是一种可用于慢速事件X射线探测器的候选闪烁材料。