配方奶粉中肉碱对映体的拆分及液相色谱-串联质谱法测定

采用手性试剂衍生化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,分离了配方奶粉中的肉碱对映体,选用合适的手性试剂并优化了色谱分离条件。配方奶粉中的肉碱经乙醇提取后,采用手性试剂L-丙氨酸-β-萘胺衍生化,经C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-四氢呋喃(A)和甲酸铵-甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱。在该分离条件下左旋肉碱与右旋肉碱的分离度Rs≥1.7,方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9991。低、中、高3个添加水平的平均回收率在90.9%~108%之间,相对标准偏差在4.5%~6.9%之间。方法可用于测定配方奶粉中左旋肉碱的含量及光学纯度,对国标方法的建立有一定参考意义。     

气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇

建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。     

液相色谱-质谱法快速测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用

建立了液相色谱-质谱测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用方法.样品经0.2％甲酸-乙腈(体积比7:3)提取后,采用正相硅胶柱以亲水相互作用分离模式分离,流动相为乙腈-水(均含有0.2％的甲酸,体积比85∶15),流速0.3 mL/min,检测周期为3 min.采用正离子模式电喷雾质谱检测,多反应选择离子检测(MR...     

基于酶抑制原理的电喷雾质谱法快速筛查蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用电喷雾质谱(ESI-MS),通过测定乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)的抑制率,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药(Carbamate pesticides,CBPs)残留的快速筛查方法。样品经QuEChERS方法简单处理后,以硫代乙酰胆碱为底物,与AChE发生酶促反应,用ESI-MS法测定底物转化成产物硫代胆碱的转化率,进而计算得到AChE的抑制率。本实验优化了酶促反应温度、时间及浓度等条件,考察了10种常见CBPs农药浓度与AChE抑制率的关系,研究了实际蔬菜样品存在的基质效应,以不含农药的空白蔬菜样品的酶抑制率的3倍确立了方法的检出限。结果表明,方法检出限可达到0.01~0.05 mg/kg,优于现行的农药残留快速筛查国家标准,完全满足食品安全国家标准对食品中农药最大残留限量的要求,且具有良好的抗基质干扰能力,可有效避免假阳性结果的出现,并通过了液相色谱-串联质谱法的验证。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的快速、高通量筛查。     

短纤维填充橡胶复合材料抗撕裂性能数值研究

基于断裂力学理论，应用有限元法分析带有初始边缘直裂纹的二维橡胶板在单轴拉伸下的撕裂特性。采用随机顺序吸附(random sequential adsorption, RSA)算法在ABAQUS软件中生成短纤维随机分布的模型，研究网格尺寸和积分路径对J积分的影响；计算复合材料在不同拉伸载荷下的J积分值；分析了J积分(扩展方向平行于初始裂纹方向)随短纤维含量、短纤维长度、短纤维直径和短纤维取向角的变化关系。研究结果表明：网格尺寸和积分路径对J积分有一定的影响；J积分随拉伸载荷的增大而增大；在同一初始边缘直裂纹(a₀=6.25 mm)下，短纤维填充橡胶复合材料抗撕裂性能随短纤维含量、长度和直径的增大而提高，随短纤维取向角的增大而降低；短纤维在小角度范围内随机取向的抗撕裂性优于大角度范围内随机取向。