MgO—MgCl2—H2O溶液热化学研究

用精密量热仪对模拟合成的ＭｇＯ－２７．５６％ＭｇＣｌ－Ｈ２Ｏ浓盐溶液进行恒沸盐酸－△Ｈ滴定。发现活性ＭｇＯ在２７．５６％ＭｇＣｌ－Ｈ２Ｏ溶液中不同浓度时表现出不同的结果。结合该浓盐溶液的恒混盐酸－ＰＨ滴定结果对反应机制进行了初步探讨。     

尖晶石LiMn2O4的改性研究

由于资源丰富、价格便宜、易制备、对环境无污染、可回收利用等优点,尖晶石型LiMn2O4成为锂离子二次电池中最有希望的正极材料[1~3]。然而,在高电压充、放电条件下,由于电极中锰的溶解和Jahn鄄Teller效应的发生,会造成LiMn2O4容量迅速衰减[4~6]。为了改善LiMn2O4的电化学性能,研究者主要通过优化合成条件及合成方法来控制产品的粒径分布与形貌,以利于锂离子的脱、嵌[7,8];用掺杂的方法以稳定其结构,抑制Jahn鄄Teller效应的发生[9,10];用表面修饰的方式来减少活性物质与电解液的直接接触从而降低Mn的溶解[11,12]。掺杂方面,Co3 不仅有…     

盐水溶液中单硼酸盐物种（B(OH)3和B(OH)-4）的拉曼光谱定量分析

盐湖是天然存在的水和盐类共存的复杂体系，卤水中硼酸盐的赋存形态及分布规律较一般水溶液更为复杂，通常随盐类的浓缩富集而发生复杂的聚合、缔合等作用，存在严重的过饱和性，不利于盐湖硼及其他盐类的分离提取。因此，开展盐湖卤水体系中硼酸盐物种分布规律及离子间相互作用机制研究具有重要的实际意义。激光拉曼光谱因具有原位、无损、且水峰干扰小等特点，被广泛应用于硼酸盐溶液结构光谱学研究中，并表现出较大的优越性。近年来，以化学计量学为核心的现代拉曼光谱定量分析技术已成为快速准确获取复杂体系目标物量关系的有效手段，对光谱解析中面临的光谱重叠、背景干扰、基线漂移等问题具有强大的优势，在分析领域中得到了广泛而深刻的应用。基于化学计量学算法，采用拉曼光谱技术探究了三种回归模型（内标法、多元线性回归和偏最小二乘法）对盐水溶液中单硼物种B(OH)₃和B(OH)-₄的定量分析，并通过外标样进行方法评估。研究表明，多元线性回归和偏最小二乘法对外标样的预测结果更为准确，相对误差均在1%以内，但前者对低硼含量的预测效果更佳。进一步地，根据建立的多元线性回归模型，文中开展了柴达木盆地西部油田卤水蒸发浓缩过程中硼化学形态Raman光谱定量化研究。结果表明，油田卤水蒸发浓缩过程中，仅在875 cm-1处检测到B(OH)₃的拉曼特征峰；多元线性回归法对油田卤水中B(OH)₃含量的预测与甘露醇减量法分析硼的含量结果相一致，相对误差小于5%，表明油田卤水浓缩过程中硼始终以B(OH)₃形态赋存，其他硼酸根离子的含量可忽略不计，故从化学形态角度，揭示了油田卤水蒸发浓缩中硼的结晶盐类仅有硼酸一种析盐固相的结晶行为。以上研究为后续探索动态环境下盐卤体系硼酸盐化学形态的定量关系提供了理论指导和实验依据。     

Synthesis,Structure, and Luminescent Property of a 3-D Strontium Complex [Sr_3(pda)_2(Hpda)_2(H2O)_2]_n·2nH_2O

The title complex [Sr3(pda)2(Hpda)2(H2O)2]n·2nH2O(H2pda = pyridine-2,6-dicar- boxylic acid) has been prepared under solvothermal conditions. It has been characterized by X-ray single-crystal diffraction, IR and elemental analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 10.3795(8), b = 9.2225(7), c = 18.5726(14) , β = 104.377(2)o, V = 1722.2(2) 3, C28H22N4O20Sr3, Mr = 997.36, Z = 2, Dc = 1.923 g/cm3, μ = 4.722 mm-1, F(000) = 984, the final R = 0.0269 and wR = 0.0538. This complex possesses a 3-D structure which is constructed from 1-D chain motifs linked by carboxylate groups. The luminescent property of the title complex has been investigated.     

氢氧化钠水溶液体系中金属铬的电化学氧化过程

铬铁电氧化溶出技术是一种全新的制备铬酸钠的方法,具有反应条件温和、过程可控、工艺环保等优点,然而金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程尚不明确. 本文采用循环伏安法（CV）和阳极极化法（LSV）对金属铬在NaOH水溶液中的电化学氧化过程进行研究. 使用EDS、SEM、XRD和XPS对电解前后的金属铬表征,判断中间物的产生,使用紫外可见分光光度计验证电解液中生成了铬酸钠. 结果表明,金属铬和中间产物Cr(OH)₃可能依次发生电化学氧化直接生成Na₂CrO₄,阳极极化为金属铬的活化. 随着NaOH溶液浓度的增加,Cr(OH)₃和Na₂CrO₄的生成量在增加,金属铬电化学氧化制备铬酸钠的适宜条件为碱浓度≥ 2 mol·L^-1,阳极电势≥ 1.6 V（vs. SCE）.     

钨青铜型结构铁电体的低温扩散相转变

对六种钨青铜结构的铌酸盐铁电晶体进行了从15K到室温范围的介电特性及热电特性的研究。分析其介电特性和热电特性与极化电场的关系,用X射线粉末衍射进行佐证。证实在50—70K的范围内,SBN,PBN,KNSBN三类铁电钨青铜型铌酸盐晶体均存在着一个新的相变。相变是由点群4mm铁电相到点群mm2铁电相的转变。铁电自发极化方向由四方晶胞的e轴方向转变到正交晶胞的b轴方向。介电特性的高频及低频测量表明该相变具有扩散(或称瀰散)型特征。比热的实验结果证明相变是属于高于一阶相变的高阶相变。对相变前后的晶胞结构提出了一个模型解释。     

采用稀释成盐法从富硼浓缩盐卤中合成的镁硼酸盐化合物及其结构与性质

通过稀释成盐法在富硼浓缩盐卤体系Na-K-Mg-Cl-SO₄中合成了一种新的六硼酸镁Mg[B₆O₇(OH)₆]·5H₂O化合物。根据X射线粉末衍射数据对其晶体结构进行了精修,并采用红外及拉曼光谱法对其结构进行了表征,分析了其光谱及结构特征。结果表明,该化合物由1个Mg原子、1个B₆O₇(OH)₆基团和5个H₂O分子构成,Mg原子以六配位形式与氧结合形成畸变MgO₆八面体构型;热重分析表明,高温分解过程该化合物脱水转化为四硼酸镁MgB₄O₇;通过紫外可见漫反射法求得其禁带宽度为4.44 eV。     

固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法.用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测.考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化.同时采用氘标记化...     

聚对苯撑乙炔的合成及光谱性能-共轭主链被间位苯环阻隔

报道了一种阻隔型聚对幕撑乙炔((PPE)的合成与电致发光特性,合成的模型小分子证明,在聚对苯撑乙炔(PPV)主链引入间位幕环,可阻隔PPV的有效共轭长度,改变其发光颜色,研究了电致发光暑件ITO／m-PPE／Al的电致发光特性。     

硼在油田卤水蒸发过程中的特殊结晶行为研究

青海南翼山油田卤水是高钙含硼盐卤体系,蒸发过程中硼的行为与已往报道的高镁含硼盐卤体系有较大不同,蒸发过程中不外加试剂就可自然结晶析出硼酸。研究分析证明,油田卤水体系硼的特殊结晶行为与体系pH值变化密切相关。