芦荟大黄素在碳糊电极上的吸附催化伏安法研究

提出了一种以溶解氧为氧化剂，在碳糊电极（CPE）上吸附催化伏安法测定含蒽醌基药物的新方法。用线性扫描伏安法、循环伏安法和恒电位电解等手段研究了该催化伏安峰产生的机理。实验表明，芦荟大黄素能够有效地吸附富集在CPE表面上。在阴极化电位扫描过程中，芦荟大黄素被还原成蒽氢醌化合物，然后又立刻被溶液中的溶解氧氧化为芦荟大黄素，接着又在电极上被还原，从而形成一个催化循环。而在汞电极上芦荟大黄素产生一个可逆的氧化还原反应，观察不到其催化反应。在0.56 mol/L NH3-NH4Cl（pH8.9）缓冲溶液中，芦荟大黄素在CPE上于－0.60 V（ns.SCE）产生一灵敏的催化伏安峰。所述方法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果与高效液相色谱法基本一致。有机化合物在CPE和其它固体电极上的吸附催化伏安法灵敏度高,且电极无毒，显示出与汞电极不同的反应机理。它对于药物药理、药效、药物毒性、临床医学和生物化学有重要的意义。     

色谱交点在多相催化研究中的应用——Ⅰ.芳烃在分子筛催化剂上的交点

测定了苯、甲苯、乙苯、二乙苯在四种分子筛催化剂上的保留体积.这些催化剂都被用于研究从苯和乙醇合成乙苯的反应中.发现了苯、甲苯、乙苯的 logV_g-1/T 直线都有共同交点.证明了气相色谱中同系物交点的一般原则,可以用在催化反应的研究中,从而为该反应提供一些有用的信息.     

植酸与稀土元素的固态配合物的研究

植酸（PllytiC。Cid）又称肌醇六磷酸酯（myo－iflOSitdhX。hSPhOSPh。ie）（简写为H12lHP］常以钙、镁复盐（菲汀Phntin）形式存在于植物中,尤其在谷类和植物的种子中含量较高［'j．植酸具有惊人的骛合能力,除碱金属外几乎能与所有金属离子生成沉淀,一些高价金属离于甚至在强酸性介质中也可定量沉淀［如Ti、Zr、Hf、Th、Ce（IV）和In、Sc等〕,这些性质已初用于Th'"的定量测定L'和SC'"的分离提取「",Gd'"与植酸的配合物被用作核磁共振成倍（MRI）的对比剂［'j．然而,对有关配合物的固态组成及性质研究尚无文献报道．本文…     

桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定人尿中痕量铅

制作了用桑色素作修饰剂的碳糊修饰电极 ,利用该电极为工作电极 ,建立了测定痕量铅的新方法。在甲酸钠 盐酸缓冲溶液 (pH 4 .9)中 ,在 - 0 .10V(vs .SCE)下搅拌富集 ,铅 (Ⅱ )与化学修饰碳糊电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面 ,经 - 0 .85V(vs.SCE)静止还原后 ,阳极化线性扫描 ,在 - 0 .4 3V(vs .SCE)获得一灵敏的二次导数溶出峰。在最佳条件下分别富集 360s和 180s ,其二次导数峰电流与铅 (Ⅱ )浓度分别在 5 .0× 10 - 9～ 1.0× 10 - 7mol·L- 1和 2 0×10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol·L- 1两个范围内呈良好的线性关系 ,富集 6min ,检出限可达 1.0× 10 - 9mol·L- 1(S/N =3)。同时 ,探讨了电极反应机理。方法应用于尿铅测定 ,获得满意的结果     

沸石分子筛表面烷基锡接枝反应的研究

介绍表面金属有机化学方法改性沸石分子筛的研究概况，简要总结了近年来国内外对某些重要的分子筛（如，Y型沸石，镓磷沸石，丝光沸石，MCM－41）表面接枝烷基锡的研究成果，参考文献32篇。     

多相高分子快离子导体阻抗谱的研究

研究了以ＬｉＣｌＯ４掺杂的聚乙二醇聚氨酯双离子导体及磺酸型聚乙二醇聚氨酯离聚物单一离子导体的阻抗谱，给出了多相快离子导体交流阻抗测试系统的等效电路．通过阻抗谱计算机解析，计算得出了样品的基本电学参数．通过讨论界面阻抗的色散现象，计算出样品的离子电导率，和阻抗谱解析法得到的结果相一致．     

用碳黑微电极伏安法测定多巴胺

研究了多巴胺(DA)在碳黑微电极上的电化学行为,试验结果表明,在pH 4.5(pH 3.8~5.2)的磷酸盐缓冲介质(PBS)中,多巴胺在伏安图0.21 V处的二阶导数峰高与其浓度在6×10-6~2×10-5mol.L-1之间保持线性关系,其检出限(3σ)为1×10-6mol.L-1;将此方法应用于多巴胺针剂试样的分析,测定结果的RSD值(n=5)均小于2.4%,用标准加入法做回收率试验,结果在96%~102%之间。此方法所测得结果与碘量法测得的结果之间无显著差异。     

色谱交点在失活催化剂研究中的应用 Ⅰ.苯-催化裂化衰化系列催化剂体系

测定了苯在五种积炭量不同的催化裂化衰化系列催化剂上的保留体积,发现它们的logV_g对1/T直线有一共同交点。这是吸附色谱中同一吸附剂上吸附质为同系物时存在色谱交点的延伸。这是将色谱交点规律应用于失活催化剂研究的新探索。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法。在0.40 mol.L-1的NH4OAc-HOAc(pH 4.51)缓冲溶液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为1.16 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在4.0×10-9~4.0×10-7mol.L-1(富集90 s)范围内呈线性关系,相关系数为0.996,检出限为1.0×10-9mol.L-1(S/N=3,富集110 s);应用于人体尿液中诺氟沙星含量的测定,方法的回收率为99.1%~104.0%。文中探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理。     

Keggin型杂多酸在镀锌钝化中的应用

比较了H_4SiMo_(12)O_(40)、H_3PW_(12)O_(40)、H_4SiW_(12)O_(40)、H_3PMo_(12)O_(40)及铬酸盐对镀锌层钝化效果。H_3PMo_(12)O_(40)钝化的最佳条件为:H_3PMo_(12)O_(40)5g/L,pH 1.1,钝化时间35秒,温度15℃,空留时间10秒,封闭温度100℃(水)。经扫描电镜、XPS、AES、IR和Raman光谱等测定,表明在锌表面形成了一种含有P、Mo、O及Zn的耐蚀性膜。其中钼以Mo(Ⅵ)、Mo(Ⅴ)和Mo(Ⅳ)存在,P/Mo比为1:3.0。推测锌表面形成了一种形如Zn_x(PMo_3)_rO_z/ZnO/Zn的复杂钝化膜。