气相色谱法同时测定初烤烟叶中的4种水溶性糖

建立了一种用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定初烤烟叶中4种水溶性糖的检测方法。烟叶样品用50%(V/V)的乙腈溶液振荡提取,无需净化,直接用三甲基氯硅烷及六甲基二硅胺烷衍生化,产物通过微型液-液萃取净化后用气相色谱检测。通过优化前处理条件和讨论基质效应,果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量均与其峰面积呈良好的线性关系(相关系数为0.9991～0.9999),添加回收率为98.14%～102.45%,重复性较好(RSD<2.2%),该方法适用于初烤烟叶中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的同时测定。     

原位FTIR及探针反应法研究Pt与L沸石的相互作用

本文报道了一种适合催化研究的金属原位IR池,Pt分散在NH~4L沸石上呈缺电子性,在异丙醇分解反应中不显示脱氢活性,但通过加氢抗结炭作用保护着沸石上的酸位,从而增强了NH~4L沸石的酸性催化作用,负载在碱性KL沸石上的Pt呈富电子性,在反应中极易被噻吩中毒(Pt/KL+NH~4L)混合样品在预处理和反应的过程中Pt从KL 向NH~4L沸石上迁移,导致其催化性能相似于Pt/NH~4L,实验证明:Pt与L 沸石载体之间存在着明显的相互作用,由于Pt易给出电子而不易接受电子,因此与酸位的相互作用强于与碱位的相互作用.     

基于合成后修饰策略构建高灵敏度和选择性金属有机骨架基荧光静默系统用于抗坏血酸的检测

成功制备了一种在水溶液中表现出优异荧光性能和稳定结构的三维荧光金属有机骨架[Cd(L)(H₂O)_0.5]·DMF·2.5H₂O (1),其中 H₂L=3-(四唑-5-基)三唑。1在识别 Cr(VI)离子过程中表现出明显的荧光猝灭现象,并形成"开-关"荧光静默体系(Cr₂O₇^2-@1),该体系可以快速检测水溶液中的Cr(VI)离子,这是Cr(VI)的紫外吸收光谱和1的激发光谱重叠而导致的福斯特共振能量转移(FRET)。此外,通过消除FRET的作用,Cr₂O₇^2-@1的荧光强度可以恢复或超越原始值,从而实现对水体系中抗坏血酸(AA)的高选择性和灵敏度的荧光检测。同时,Cr₂O₇^2-@1体系可以成功检测维生素C片中的AA,回收率为98.20%~103.33%,相对标准偏差(RSD)为1.78%~3.42%。基于此,构建了以AA和铬(VI)为化学输入的荧光"IMPLICATION"分子逻辑门。     

衍生化气相色谱质谱联用法同时测定烟叶多种植物甾醇

以丙酮为提取剂、1％硫酸-乙醇(V∶V)溶液和2.0 mol/L氢氧化钾-乙醇分别作水解剂和皂化剂,利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅烷作为硅醚化衍生试剂,采用气相色谱质谱联用仪同时检测烤烟烟叶中的多种甾醇化合物.采用内标校准曲线法对胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇进行准确定量分析;利用内标相对定量法对p香树脂醇、豆甾-...