衍生化气相色谱—质谱法测定水中的路易氏剂及砷酸

本文研究了用气相色谱－质谱法测定水中微量路易氏剂及砷。在酸性条件下，路易氏剂及水解产物２，３－二巯基丙醇迅速反应形成挥发性的衍生物，大大提高了测定灵敏度。用选择性离子检测定量，最小检测量为每升水中１μｇ，路易氏剂的加标回收率为９５．６２％～１０５．８８％之间，砷的加标回收率为９６．３５％～１０６．０３％之间。     

表面图案化磁性复合微球的原位制备与表征

采用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸(AA)含量不同的N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸共聚物P(NIPAM-co-AA)微凝胶, 并以其作为微反应器, 通过原位外源沉积法制备了一系列微米级、表面具有图案化结构的SiO₂-Fe₃O₄-P(NIPAM-co-AA)磁性复合微球. 实验结果表明, 复合微球的表面结构与微凝胶的组成、Fe₃O₄和SiO₂的沉积量有关. 在微球表面进行修饰, 可得到表面带有氨基等官能基团的磁性复合材料. 将这种功能化磁性微球用于识别生物大分子并进一步用于生物医学领域具有重要的意义.     

锂离子电池用纳米Sn/SnSb合金三维复合负极的制备及性能

采用多步电沉积法制备的三维多孔铜箔作为集流体、低温液相化学还原法制备的纳米Sn/SnSb 合金作为负极材料, 制备出一种新型三维多孔结构的纳米Sn/SnSb合金复合负极. 通过与普通负极电化学性能的对比实验发现, 这种新型三维复合负极具有如下优点: 三维多孔网络结构提高了负极活性材料与集流体之间的结合力, 使不含粘结剂电极的制备成为可能; 有效缓解了高容量负极活性材料在充放电过程中的体积膨胀, 提高了负极活性材料的循环性能, 当循环到第30周时, 普通负极剩余容量为初始容量的33%, 而三维复合负极剩余容量为初始容量的41%; 三维铜箔集流体的特殊结构为高容量负极活性材料提供了一个良好的导电环境, 使电极反应进行得更加完全, 从而获得了更高的电极比容量, 普通负极初始容量为480 mAh·g-1, 而三维复合负极达到了800 mAh·g-1. 纳米Sn/SnSb合金三维复合负极良好的电化学性能为锂离子电池负极结构的设计开发提供了新的思路.     

Self－assembly of Novel Hetero[3]rotaxane, [2]Rotaxanes and [2]Catenane

One linear template 13 and one cyclophane template 15, both incorporating two electron rich 1,4‐dialkoxybenzene units and one diamide unit, have been synthesized. By utilizing donor‐acceptor interaction and/or intermolecular hydrogen bonding assembling principles, one novel hetero[3]rotazane 22·4Cl, possessing one neutral and one tetracationic ring components, has been synthesized from 13, through neutral [2]rotaxane 21 as intermediate. With 15 as template, tetracationic [2]catenane 23·4PF₆ was assembled by using donor‐acceptor interaction, but no neutral [2]rotaxane could be obtained under the typical conditions of hydrogen bonding assembling principle. The interlocked supramolecular compounds have been characterized and their spectral properties are investigated.     

孔性氧化铝模板与一维纳米新材料的制备

纳米材料尤其是以碳纳米管有序阵列为代表的一维纳米阵列材料的重要价值,促进了人们对模板合成方法的研究。本文简要回顾和总结了近年来有关孔性氧化铝模板的制备及其应用的研究进展,结合我们实验室的部分相关研究工作,揭示了孔性氧化铝模板在合成与组装一维纳米新材料方面的重要作用,以进一步活跃和促进该重要领域的研究和发展。     

钽离子掺杂对LiFePO4 / C物理和电化学性能的影响

采用PAM(聚丙烯酰胺)模板-溶胶凝胶法在惰性气氛下合成钽掺杂的LiFePO₄/C复合正极材料，考察了钽对目标化合物的物理和电化学性能的影响。研究结果表明，0.33C的电流下充放电时，掺杂前后第2个循环的放电容量分别为138.6 mAh·g^-1和155.5 mAh·g^-1，循环20次后容量为141 mAh·g^-1和156 mAh·g^-1。电化学交流阻抗表明，掺杂后的材料阻抗R_ct从180 Ω减小到120 Ω。振实密度比掺杂前提高0.312 g·cm^-3。     

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。     

模板法组装纳米有序阵列的研究进展

由金属、半导体、碳纳米管、聚苯胺等组成的纳米有序阵列体系,在能量存储或转换、传感等方面具有广阔的应用前景。模板法组装纳米有序阵列体系是以具有特定微孔结构的材料为模板,通过电化学沉积、溶胶-凝胶沉积和化学气相沉积等手段,让纳米单元在模板提供的受控环境中原位生成,形成纳米有序阵列体系。模板法具有可控性好、工艺简便、能耗低等优点。本文综述了模板法组装纳米有序阵列体系的研究进展,并对纳米有序阵列体系的应用前景作了展望。     

取向碳纳米管/硅纳米线复合阵列的制备

在阳极氧化铝模板(AAO)的取向微孔内, 利用化学气相沉积(CVD) 技术首先制备了两端开口高度取向的碳纳米管阵列, 再在碳纳米管中间的孔洞内沉积硅纳米线, 成功制备了碳纳米管/硅纳米线(CNTs/SiNWs)核鞘复合阵列结构. 用SEM, TEM, XRD等仪器分析了CNTs/SiNWs核鞘复合阵列和沉积在碳纳米管孔洞内的硅纳米线的生长特性和晶体结构, 利用I-V关系和Fowler-Nordheim方程研究了其场发射(FE)特性, 用荧光光谱分析仪分析了复合阵列的荧光(PL)特性. 证明了模板法制备的CNTs/SiNWs核鞘复合阵列结构可用来制作具有金属/半导体(M/S)特性的纳米PN结, 该复合阵列结构也使SiNWs包覆在CNTs惰性鞘内, 可防止SiNWs在空气中的进一步氧化. 制备出的CNTs/SiNWs核鞘复合阵列结构生长方向高度有序, 直径和长度易于控制, 极少产生其他制备方法中出现的纳米结构弯曲和相互缠绕现象.     

两性淀粉接枝共聚物在中性抄纸中的应用

为考察两性淀粉与丙烯酰胺接枝共聚及阳离子合成的具有功能化、网络化的多元变性淀粉对纸张的增强效果,采用废纸浆为原料,在中性抄纸条件下,对该多元变性淀粉的增强应用性能进行了研究。结果发现,两性淀粉与丙烯酰胺接枝共聚物(AS-g-PAM)及其阳离子化的衍生物(AS-g-CPAM)比两性淀粉具有更好的增强效果,尤其可大幅度提高纸张的环压强度。与两性淀粉比较,用量为0.5%AS-g-PAM和AS-g-CPAM可分别提高环压指数22%和45%以上,对纸张的抗张指数、耐破度等也比使用两性淀粉有不同程度的提高,同时,AS-g-CPAM在0.05%的低用量时,仍具有较好的增强效果。