基于2,5-噻吩二羧酸的稀土配合物的合成和表征

以2,5-噻吩二甲酸和稀土盐为原料,通过水热反应,合成了3个稀土金属配位聚合物{[La(OH)(SO4)]}n(1),{[La2(TDC)2(SUC)]}n(2)和{[Gd2(TDC)2(ox)(H_2O)4]·2H_2O}n(3)(H_2TDC=2,5-噻吩二甲酸,SUC=丁二酸,ox=草酸),分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对配合物2和3进行了表征。实验结果表明:配合物2和3均呈现三维网络结构,其中配合物2属于正交晶系,空间群为Pbca,a=1.372 8(4)nm,b=0.704 0(2)nm,c=2.136 2(6)nm,Z=8;配合物3属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.934 3(4)nm,b=0.990 5(2)nm,c=1.252 8(3)nm,β=107.463(4)°,Z=4。     

黎塘富含铁锰结核土壤区碳酸盐岩稀土元素特征及其形成环境

为掌握黎塘富含铁锰结核土壤区碳酸盐岩稀土元素特征,对研究区岩石样品进行了采样分析,并对其形成环境进行了讨论。结果表明:研究区碎屑岩岩石样品远高于碳酸盐岩,碳酸盐岩不同地层具有一定差异,碳酸盐岩轻稀土元素之间、重稀土元素之间分馏不明显,而碎屑岩具有一定分馏特征。碳酸盐岩Y/Ho的比值以及Ce以负异常为主,表明碳酸盐岩应为海相-氧化环境,δCe与LaN/SmN、DyN/SmN的相关性表明经过了后期成岩的改造作用。碎屑岩Y/Ho的比值以及Ce基本无异常,表明碎屑岩应为湖相成因,当时沉积水体氧化还原条件基本无变化。碳酸盐岩不同地层δCe的差异,说明了氧化性随地质时期的变化,这种变化推断为后期土壤铁锰结核的形成起到了重要的作用。     

单分子荧光共振能量转移用于生物大分子构象动态变化过程研究进展

生物大分子参与生命活动的各个过程,在单分子水平上实时观测和分析生物大分子自身的结构动态以及生物大分子相互作用的动态过程,对于深入理解生物大分子的作用机制具有重要意义。自提出以来,单分子荧光共振能量转移技术逐渐展现出其在研究生物大分子构象变化和相互作用过程等方面的巨大潜力,一系列新的作用机理陆续被提出。本文对单分子荧光共振能量转移技术在蛋白质与核酸分子构象动态变化、蛋白质-蛋白质相互作用以及蛋白质-核酸相互作用等方面取得的研究进展进行了综述。     

限流沿对撞壁射流近壁区混合过程影响的实验研究(二)

1前言本文的第一部分分析了射流气体撞击限流沿后的发展过程以及射流入射角、限流沿高度等对二次射流气体发展情况的影响。本文将详细分析射流气体撞击限流沿后所形成的二次射流的速度和浓度的分布规律,并利用标量耗散率描述了射流气体的混合情况。众所周知,混合是扩散火焰燃烧速度的控制因素。通常扩散燃烧区内的温度足以使燃烧化学反应瞬间完成,因此燃烧时间完全取决于混合时间,即燃烧反应的速率由混合速率来控制。RW．Bilger等[1]认为扩散燃烧反应只有当完全达到分子级混合时才发生,他们在研究中利用标量耗散率概念来描述分子级混…     

新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其配合物的合成、表征和电化学性能

合成了新型尾式5-(4-烟酸酰氧基己氧基)苯基-5,10,15-三苯基卟啉及其Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn配合物, 并用红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、元素分析和质谱对化合物的结构进行了确认, 通过循环伏安法研究了化合物的电化学性质. 结果表明, 卟啉配体与其配合物的紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱都有很大区别, 锰与铁配合物的循环伏安曲线和配体及镍、铜、锌的配合物不同, 除了卟啉环发生氧化还原反应外, 还发生了金属离子的氧化还原反应.     

离子色谱法测定水中的高氯酸盐

采用离子色谱法测定了饮用水中痕量的高氯酸盐,以30mmol／LNaOH为淋洗液,1mL／min流量,1000μL进样,在25min内可完成测定高氯酸盐;利用加热浓缩的方法对水样进行前处理,浓缩10倍后进样。结果表明,该法回收率为87．9％,检测限为0．10μg/L,具有实际应用价值。     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镍

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,在pH 7.0,用Triton X-100非离子表面活性剂浊点萃取水样中痕量镍.表面活性剂相用硝酸-甲醇(1 9)混合液0.5 mL分散,所得溶液直接引入仪器进行火焰原子吸收测定,方法的检出限(3σ)为3.77×10-3mg·L-1,应用所提出方法测定了河水样品,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.98%.     

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线顸富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上（这就是第一次引入APDC溶液）;第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6．0mL·min^-1,富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数（9）或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数（16）。方法的检出限（S／N=3）为0．32μg·L^-1,方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^-1镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2．7％。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92．0%～99．0％之间。     

不同pH下人血清白蛋白热变性及结构可逆性研究

本文通过用差示扫描量热法(DSC)、动态光散射(DLS)和圆二色谱(CD)检测不同p H下人血清白蛋白(HSA)的结构,并观察其随p H变化的可逆性,以探讨不同p H对HSA结构的影响及HSA结构在p H变化下的可逆性。结果表明,p H7.0条件下HSA的热稳定性最好,热变性温度(Tm)为68.17±0.06℃,不同p H条件下HSA三级结构均发生了一定程度的改变,酸性和碱性条件下的HSA调回p H7.0后变性温度接近于p H7.0条件下的Tm值。不同p H条件下的粒径相对于p H7.0条件下增大,调回p H7.0后减小。CD实验表明了p H对HSA二级结构的影响。HSA结构在不同p H下调回中性条件时会重新折叠,但不能恢复中性条件下的结构状态。