基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.     

CO2气氛苯尖端放电等离子体转化试验研究

本文研究了CO2为气化介质时,等离子体辅助煤气化过程中焦油组分苯发生的非热转化特性,建立了焦油组分苯、CO2单电极尖端放电非平衡态等离子体反应体系。通过煤气分析仪对转化反应的产物进行分析,并采用可见发射光谱技术对等离子体进行诊断。结果表明,在该反应体系中,苯转化生成的气态产物是CO与CO2的混合气,而H元素直接被氧化生成H20。能量密度对于苯转化反应起主导作用。在相同能量密度条件下,降低苯浓度也能够提高苯的转化率,但改变气速增加反应时间并不能提高苯的转化率。此外,通过光谱分析可得苯的非热转化可由CO2直接解离产生的O自由基触发。     

基于表面起皱法的梯度图案的可控制备

报道了基于非刻蚀法的表面起皱机制来实现高分子薄膜表面的周期性梯度图案的简单可控制备.即对于处于机械拉伸状态的聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性基底,在其底部垫入"积木",而后对其进行紫外-臭氧(UVO)和氧等离子体(OP)的联合表面处理."积木"的加入引起了表面处理后表面硅氧层(SiOx)梯度厚度的形成,进而当释放拉伸应变后,诱导产生了梯度皱纹图案.结果表明:当UVO与OP联用处理时,不仅实现了较小拉伸应变下梯度皱纹形貌的制备,而且扩大了UVO单独使用时梯度皱纹周期的变化范围.通过OP与UVO的处理顺序和处理时间等因素的简单调节,进一步实现了不同梯度皱纹微结构的精细构筑.     

负载型双金属催化剂的制备及其等离子体催化氨分解制氢性能

利用等体积浸渍法制备了Fe-Co、Fe-Ni、Mo-Co、Mo-Ni双金属催化剂(总金属含量均为10%(w,质量分数),双金属摩尔比均为1:1),考察了其在等离子体条件下氨分解活性,结果表明Fe-Ni双金属催化剂表现出较好的协同作用。在此基础上,进一步考察了Fe/Ni摩尔比对其活性的影响。结果表明:当Fe/Ni摩尔比为6/4时,氨分解活性最好,而且该双金属催化剂稳定性良好。采用N_2物理吸附、X射线衍射(XRD)、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对催化剂的物化性质、还原性能、微观形貌等进行了研究。结果表明:活性较好的Fe-Ni双金属催化剂中,Fe与Ni形成尖晶石结构NiFe_2O_4,该结构有利于Fe和Ni的还原,即活性组分易恢复金属态,这可能是其活性较高的原因。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定精铋中10种杂质元素

试验采用电感耦合等离子体发射光谱法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线Cd 228.802nm、Co 237.862nm、Cu 324.754nm、Fe 259.940nm、Mg 279.553nm、Mn 257.610nm、Ni 231.604nm、Pb 182.205nm、Ti 323.452nm、Zn 213.856nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9997,方法中各元素检出限为0.002μg/g~0.253μg/g。?按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.0%~102.2%,满足检测要求。