多目标单纯形法在茜素红催化荧光测定痕量钒(V)中的应用

本文建立了茜素红催化荧光测定痕量钒(V)的新方法.在λ_(ex)/λ_(em)=381/445(nm),由多目标罚函数单纯形法获得最佳实验条件为:1%茜素红6mL,1mol/L盐酸2.1mL,饱和KIO_4,1.8mL,反应温度85℃,反应时间15.30min,钒的检测下限为7×10~(-10)g/mL,反应对试剂及金属离子均为一级反应.方法用于水样和铬钒钢中钒的测定,结果满意.     

催化动力学分析法的自动记录装置

由于催化动力学分析法具有很高的灵敏度,且所用仪器较为简单,故为分析化学工作者所重视并得到不断发展。其测试方法一般都需要测量反应时间与指示反应的参数(吸光度、电位…等)变化的关系,进而计算被测组份的含量。连续自动记录这个关系,无疑会给动力学分析法提供方便和准确的测试手段。国外已有这方面的工作,但国内尚未见报导。我们利用721型分光光度计、pHS-2型酸度计(配合离子选择性电极)、501型超级恒温水浴、XWC-100自动记录仪、电磁搅拌器等这些常见仪器进行组合,实现催化动力学分析法的连续自动记录,通过对几个具     

茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7－氨基－8－羟基喹啉－5－磺酸，建立了该试剂催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）的新体系，反应在盐酸体系中进行，其λex／λm为325／448（nm），钒（Ⅴ）的量在0～40．0μg／L、40.0～160．0μg／L呈良好线性关系，检测下限为1.7μg／L，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人满意。此外，还详细探讨了反应机理和动力学方程。     

4-甲基偶氮胂-TB直接分光光度法测定稀土总量

本文合成和鉴定了试剂4-甲基偶氮胂-TB,并对其测定稀土总量作了详细研究。用该试剂可不经分离直接测定球墨铸铁中的稀土,结果令人满意。     

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称S7N8Q5S）在酸性介质中分解，产物呈现荧光，V（V）对该反应具有催化作用，本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中，λex／λem=342／499（nm）。测定V（V）的最佳反应条件为0.04％S7NSQ5S5.0mL，5％KBrO35．0mL，缓冲溶液5．0mL，90℃加热5min。V（V）含量在12.0～40.0μg／L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定，结果满意。本文还详细探讨了反应机理。     

双波长分光光度法测定微量镁及其在高纯氧化钇中的应用

我们对以二甲苯胺蓝Ⅱ为镁的显色剂,用双波长分光光度测定镁的方法进行探索。实验表明,本方法的灵敏度比通常的分光光度法约高三倍,消除了显色剂背景的影响,成功地实现了显色剂的吸收曲线与络合物的吸收曲线相互重叠时的测定,使标准曲线斜率增高而且线性关系更为良好,为微量镁的测定提供了一个高灵敏度的方法,初步用于高纯氧化钇中镁的测定,结果与原子吸收法一致。 (一)实验部分 1.主要仪器和试剂: (1)双波长分光光度计:自行组装。 (2)pH10硼砂缓冲液:25克硼砂溶解于1000毫升热水中,加5.7克氢氧化钠,     

新试剂2—（8‘—羟基喹啉—5’—磺酸—7‘—偶氮）—变色酸二阶导数光…

以新试剂２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）－变色酸（简称８Ｑ５ＳＡＣ）作为显色剂，在硼砂－氢氧化钠缓冲体系中，用二阶导数吸光光度法测定微量镁，镁在０～１５μｇ／２５ｍｌ中符合比耳定律，可不经分离直接测定水样中镁，结果满意。     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅳ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸催化荧光法测定铈(Ⅲ)

根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点。铈(Ⅲ)含量在0～15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml。本法已用于合成样的分析,效果良好。对该反应机制进行了初步探讨,确定了反应动力学方程,进行了反应速率和活化能的测定。     

镍与新试剂8Q5SA8Q5S光度法的研究与应用

本文研究了新试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺酸偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸和镍的显色反应，结果表明：在ＰＨ为９．９０时，镍与试剂形成１：３的稳定的红色配合物。     

新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸二阶导数光度法测定微量镁

以新试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺酸-7′-偶氮)-变色酸(简称8Q5SAC)作为显色剂,在硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,用二阶导数吸光光度法测定微量镁。镁在0～15/μg/25ml中符合比耳定律,可不经分离直接测定水样中镁,结果满意。