液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7～42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定减肥保健食品中辛弗林及其电喷雾质谱裂解途径研究

建立了测定减肥保健食品中辛氟林的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型减肥保健食品经超声提取,固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式检测,监测离子对为m/z168/150和m/z168/135,定量离子对为m/z168/150。结果表明,辛氟林在0.03～50μg/L的范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9990。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%～98.4%。同时研究了辛弗林的电喷雾电离串联质谱特征,推测其裂解途径。该方法准确、灵敏度高、操作简便,可用于不同减肥保健食品中辛弗林的检测。     

微波辅助萃取法/高效液相色谱-串联质谱法对减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的测定

建立了测定减肥保健食品中非法添加药物奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.减肥保健食品经微波辅助萃取后,经Waters Atlantis T3柱(3 μm,150 mm×2.1 mm)分离,采用多反应监测正离子模式检测,定性离子对为m/z 496.3＞319.2、m/z 496.3＞160.0,定量离子对为m/z 496.3＞160.0.结果表明,奥利司他的仪器检出限为0.2 μg/L;在0.2 ～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7.在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为86% ～104%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%.方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加奥利司他的快速检测.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。