综合化学实验模块化教学的尝试——以钛铁矿的综合利用为例

将综合实验"钛铁矿的综合利用"划分成若干个模块,并留有扩展的空间,可根据专业不同、教学层次不同和实验时间长短的不同自由选择其中的模块,达到各自特色的教学目的。     

由钛铁矿制备Fe3O4/TiO2复合物的研究进展

归纳了从钛铁矿中分离铁和二氧化钛的方法,包括亚熔盐法、预氧化法、还原锈蚀法;其次,初步总结了目前国内外制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒和TiO_2纳米粒子的方法。最后,对Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法作了梳理。Fe_3O_4/TiO_2复合纳米材料很好地解决了单独使用TiO_2作为废水处理催化剂,在实际应用过程中易随水流失,难以回收利用的问题,具有一定的实用性。     

湿磨活化对稀硫酸加压浸出攀枝花钛铁矿的影响

采用40 wt.%稀硫酸加压浸出湿磨活化钛铁矿富集二氧化钛,着重考察了磨球尺寸配比(Φ10mm+Φ20mm)、球料比、球磨时间以及浸出时间对钛铁矿富集的影响。结果表明,采用Φ10mm单一磨球活化时TiO2富集效果最好,提高球料比可以强化钛铁矿的浸出,延长球磨时间会增加铁和钛的浸出,但当球磨时间超过120min时,球磨时间对浸出的影响很小。获得了优化的湿磨活化条件:磨球尺寸Φ10mm、球料比20∶1和球磨时间2h。此条件下的湿磨钛铁矿在反应温度150℃、硫酸浓度40 wt.%和酸矿比2∶1下浸出反应3h,所得富钛料中TiO2含量达到~84%。本研究结果表明,将浅度浓缩至~40wt.%的硫酸法钛白废酸用于攀枝花钛铁矿的加压浸出制备富钛料是可行的。     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定钛铁矿中的铀、钍

称取过0.074mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10～0.50g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1h,除去坩埚盖,继续保持30min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装入交换柱中。经试验,在硫酸浓度为0.01mol·L~(-1),K_2SO_4浓度为0.5mol·L~(-1)的硫酸盐溶液中,铀及钍的硫酸盐阴离子在交换树脂上的交换吸附率均超过98%。据此,在交换柱的储液杯中加入上述硫酸盐溶液20mL后,定量加入样品溶液5.0mL,使溶液逐滴通过交换柱。当溶液滴尽时,用0.01mol·L-1硫酸溶液淋洗树脂2次(每次用5 mL),随即用0.5 mol·L~(-1)盐酸溶液14mL及水6mL洗脱吸附于树脂上的铀和钍。收集淋洗液并加水定容至50.0mL,此溶液在仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析,并利用三通活塞在线加入10μg·L~(-1)的铑标准溶液作为内标,在标准模式下选择原子丰度较高的同位素238 U、232 Th、103 Rh进行测定。铀、钍的标准曲线的线性范围均在100μg·L-1以内,检出限(3s)依次为0.029,0.036μg·L~(-1)。对两种元素的测定进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=5)值均小于10%。应用本方法测定了4件国家一级标准物质的铀、钍的含量,测定值与认定值基本相符。     

出口钛铁矿中微量砷的测定

在钛铁矿的出口贸易中 ,砷是评价质量的主要指标之一 ,钛铁矿中砷的测定 ,常常采用二乙基二硫代氨基甲酸银 (Ａｇ ＤＤＴＣ)、砷溶胶光度法 ,本文根据钛铁矿的特性在Ａｇ ＤＤＴＣ光度法的基础上 ,对钛铁矿中砷的测定方法进行系统研究 ,利用微酸性的高锰酸钾 碘 乙醇混合液吸收砷化氢气体 ,加入混合显色剂和硫酸使其形成砷锑钼蓝三元络合物 ,于分光光度计 730ｎｍ波长处测定其吸光度 ,本法具有灵敏度高 ,选择性好等特点。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器砷标准储备溶液 :10 0 μｇ·Ｌ-1,称取光谱纯三氧化二砷 0 .132 0ｇ溶于 2 0ｍｌ氢氧…     

ICP-AES测定钛铁矿、钒钛磁铁矿中的钛

试样用盐酸在电热板上低温溶解约30min后,补加盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸加热溶解完全,蒸发至近干。用盐酸溶解盐类至溶液清亮,冷却。定容到100mL容量瓶中,在波长336.1nm用ICP-AES测定矿石中的钛量。方法检出限为3.3μg/g,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对一级标准物质GBW07105测定12次,方法精密度(RSD)为1.93%,该方法操作简单,适用于批量钛铁矿、钒钛磁铁矿石中钛的测定。     

Influence of phase and microstructure on the rate of hydrochloric acid leaching in pretreated Panzhihua ilmenite

The present study investigated the influence of high temperature oxidation and reduction pretreatments on the leaching rate of Panzhihua ilmenite.The as-pretreated ilmenite was leached with 20%HCl at 105℃.The leaching process was controlled by the phases and microstructures that evolved during the pretreatment processes.The leaching kinetics of pure hematite,ilmenite and pseudobrookite were characterized to clarify the phase effect on the iron-leaching rate;the rate of iron leaching occurs in the following order in the HCl solution:hematite(ferric iron) ilmenite(ferrous iron)pseudobrookite(ferric iron).Therefore,the often-cited notion that ferrous iron dissolves faster in HCl solutions than ferric iron when explaining the pretreatment effects is inaccurate.Moreover,the oxidation pretreatment(at 600-1000℃ for 4 h)cannot destroy the dense structure of the Panzhihua ilmenite.Therefore,the influence exerted by the oxidation on the leaching process is primarily determined by the phase change;oxidation at 600 and 700℃slightly increased the rate of iron leaching because the ilmenite was transformed into hematite,while the oxidation at 900-1000℃ significantly reduced the rate of iron leaching because a pseudobrookite phase formed.The reduction effect was subsequently investigated;the as-oxidized ilmenite was reduced under H_2 at 750℃ for 30 min.The reduction significantly accelerated the rate of subsequent iron leaching such that nearly all of the iron had dissolved after leaching for 2h in 20%HCl at 105℃.This enhanced iron-leaching rate is mainly attributed to the cracks and holes that formed during the reduction process.     

测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74 μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。 精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁

在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1　方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2　主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿中钪量

钪是稀土元素之一,主要存在于基性岩和超基性岩的铁-镁矿物中。一般质量分数在0.05%~0.100%之间。主要赋存矿物有铌钇矿、硅铍铌钇矿、钛铁矿及黑钨矿等,此外,镍红土矿、钛磁铁矿等也含有较丰富的钪。传统分析钪的方法为分光光度法[1],随着分析仪器的发展,石墨炉原子吸收光谱