超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析

建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC² BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35 ℃柱温和2.07×10⁷ Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。     

毛细管电泳指纹图谱及毛细管电泳-质谱联用在中药质量控制中的作用

以作者多年从事毛细管电泳、毛细管电泳-质谱联用及其指纹图谱对中药的研究成果为基础,介绍了毛细管电泳实验条件的优化方法、毛细管电泳指纹图谱的研究方法与评价方法及其在中药质量控制中的作用。     

中药质量控制技术发展展望

本文从中药产业需求、现代化需求、技术需求、机遇与挑战等方面概括了中药质量控制技术发展的背景;讨论了中药质量控制技术对于提高中药药效和安全性、推动产业发展和推进中药国际化的意义;综述了中药质量控制技术的现状,分析了在过程控制、安全性控制、标准品和对照品制备、指纹图谱技术等方面的不足;提出了中药质量控制技术应重点发展以分离和表征技术为主的中药质量控制关键技术、中药安全性控制技术、中药质量控制标准体系、中药质量控制原创性技术和中药标准品、对照品生产技术,制定技术标准,建立具有中药特色的过程控制和产品质量控制标准。     

糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价

以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为。分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程。结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述。将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%。对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展。     

离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱在瓜蒌子分离中的应用

发展了离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱(2D RPLC/SFC)分离瓜蒌子的方法。实验在第一维采用反相色谱,按色谱峰收集从瓜蒌子样品中制备得到的12个组分(F_1~F_(12)),并将得到的组分在第二维使用SFC分离。这些组分在RPLC和SFC的分离对比说明,该二维方法具有良好的分离正交性,可至少检测到150个色谱峰,对于解决结构相似物质的分离、微量成分的富集表现出了明显的优势。SFC方法采用了乙醇-正己烷(3∶7,v/v)的混合溶剂作为改性剂,既提供了适当的洗脱能力,也保证了在上样量增加时满足样品溶解的要求。此二维分离体系可放大到制备水平用于化合物的制备,为瓜蒌子化学成分的纯化制备提供技术支持,为其物质基础研究提供参考。     

超临界流体色谱法快速定量分析吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱

采用超临界流体色谱（SFC）对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取（SFE）条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证结果表明,SFC方法的线性较好,相关系数（r2）均为0.999 8,精密度良好,相对标准偏差（RSD）均低于0.50%,回收率为102%~109%。吴茱萸碱的检出限和定量下限分别为1.00、3.33 μg/mL,吴茱萸次碱的检出限和定量下限分别为0.95、3.17 μg/mL。应用该方法检测4个产地的10个吴茱萸样品,目标生物碱的总含量依次为2.95% （广东,1）、0.51% （广东,2）、1.27% （贵州,3）、1.00% （湖南,4）、0.93% （湖南,5）、1.81% （江西,6）、0.73% （江西,7）、0.58% （江西,8）、0.41% （江西,9）和0.36% （江西,10）。尽管含量均符合药典要求,但产地差异显著,且同一产地的药材质量也明显不同。此外,将该方法与2020版中国药典方法进行了比较。两种方法的定量结果相似,但SFC的分析时间明显少于药典方法。研究结果表明SFC在中药活性成分定量方面具有潜力。     

反相液相制备色谱法结合超临界流体制备色谱法分离纯化海风藤中的化合物

建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。