双环戊二烯加氢异化合成金刚烷

采用固定反应器考察了双环戊二烯连续催化加氢合成桥式氢双环戊二烯反应性能,筛选出具有良好催化性能的23％Ni/γ-AI2O3催化剂。以桥式四氢双环戊二烯为原料,采用不同类型的沸石催化剂研究了金刚烷的合成,并考察了沸石骨架阳离子改性和表面负载过渡金属等对其催化性能的影响。在n(cat)/n ( reactant)=0.25,p(H2)=1.1MPa,θ=250℃,t=3h的条件下,采用三元负载型催化剂0.8%Pt-0.2%Re-3%Co/ReUSY 可得到收率为27．7％的金刚烷。     

笼状烃金刚烷的新合成方法

笼状烃金刚烷的新合成方法米镇涛郭建维邱立勤（天津大学化工学院天津３０００７２）关键词金刚烷，沸石，催化异构金刚烷（三环［３．３．１．１［３，７］癸烷）是一种周正对称、非常稳定的笼状烃，是由１０个碳原子和１６个氢原子构成的环状四面体碳氢化合物，基本骨...     

对称桥头二取代金刚烷衍生物的合成

以易得的1-金刚烷甲酸为原料, 合成了一系列对称桥头二取代金刚烷衍生物. 由1-金刚烷甲酸经Koch-Haaf羰基化反应得到1,3-金刚烷二甲酸(1); 化合物1经还原得到1,3-金刚烷二甲醇(2); 化合物2在HBr-ZnBr₂体系中经溴代反应得1,3-二(溴甲基)金刚烷(3); 同时经Apple-Lee反应将化合物2转化得到1,3-二(氯甲基)金刚烷(4). 采用红外光谱和核磁共振氢谱等手段表征了产物的结构, 提出了可能的反应机理, 并对合成条件进行了优化.     

金刚烷合成体系成分的毛细管气相色谱及色谱-质谱法分析

采用毛细管气相色谱及色谱－质谱法分析了两种不同催化剂催化合成笼状烃金刚烷反应体系的各主要组分。给出了测试条件和标准曲线。对于AICI3催化反应体系各组分回收率在98％－101％之间,RSD＜5．0％。对于沸石催化反应体系,各组分回收率在96％－103％之间,RSD＜7．0％。该法定量分析快速、简便、准确。     

金刚烷合成新工艺

金刚烷（Ａｄａｍａｎｔａｎｅ,简称ＡｄＨ）是一种周正对称、非常稳定的笼状烃,它在医药、功能高分子、表面活性剂、润滑剂、照相感光材料等方面具有潜在用途［１,２］,因而被誉为新一代精细化工原料。国外预言,随着金刚烷制备方法的改进及其应用领域的拓展,不久的...     

金刚烷基甜菜碱型和季铵盐阳离子型表面活性剂的合成研究

以金刚烷胺为起始反应物,首先在过量甲酸存在下,与甲醛发生埃斯韦勒-克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺,在此基础上通过N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷等一系列季铵化试剂的季铵化反应,分别合成了N,N-二甲基金刚烷甜菜碱型表面活性剂及N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基正丁基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基辛基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵等金刚烷季铵盐阳离子型表面活性剂,产率分别为75%,75%,61%,44%,54%.采用元素分析,IR,1H NMR等分析手段对5种产物进行了结构鉴定,测试了各种金刚烷表面活性剂水溶液的表面张力.     

用于无磷洗涤助剂的可生物降解共聚物P(AA-co-MDO)的合成及表征

合成了一种环状乙烯酮缩二醇化合物2-亚甲基-l,3-二氧环庚烷(MDO)单体,并通过与部分中和的丙烯酸(AA)进行自由基开环聚合,合成了主链上含有酯基、侧链上含有羧基的新型可生物降解共聚物P(AA-co-MDO),用傅里叶变换红外(FTIR),核磁共振(1H-NMR)和多角度激光光散射(MALLS)对共聚物的组成与分子量进行了表征,结果表明,共聚物结构明确.同时,通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)测定了共聚物的热性能,结果显示,P(AA-co-MDO)有明显的玻璃化转变温度(Tg).研究发现,随着MDO投料量的增加,热稳定性有所下降,但仍维持在较高的水平,完全可以满足洗涤剂的生产工艺要求.X-射线衍射(XRD)测定结果显示,P(AA-co-MDO)为无定型聚合物,有利于生物降解,并通过共聚物在活性污泥的降解实验表明,其降解率随体系中MDO含量的增加而升高.另外,对共聚物的助洗性能进行了测定,并与其他助洗剂进行了对比,结果表明,其螯合能力强、分散力高、pH缓冲值高,是一种性能优良的洗涤助剂.