司帕沙星含量的HPLC测定

司帕沙星是一类喹诺柄类抗菌药物,该文采用反相高效液相色谱法对其生产进行质控分析,测定中选用Ｃ１８柱,以甲醇－水（内含４０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１的磷酸二氢钾和３０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１的四乙基溴化铵,Ｖ甲醇：Ｖ水＝４５：５５）为流动相,于２９８ｎｍ进行检测,样品测定的回收率为９７．９％～１００．２％,相对标准偏差不大于２％。     

新试剂HABST分光光度法测定铜

硫脲类试剂因含有Ｓ ,Ｎ配位原子而可与无机离子形成配合物 ,近年来已被用于定性分析和定量测定。对氨基苯磺酸钠类硫脲因其良好的水溶性而避免了以往测铜试剂需有机相中进行的繁琐处理。Ｎ 庚基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲(ＨＡＢＳＴ) [1 ] 是继Ｎ 烯丙基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (ＡＳＡＴＵ) [2 ] 后又合成的一种水溶性光度试剂 ,通过初步研究 ,发现它与Ａｇ+、Ｃｕ2 +有特征性反应。在此基础上 ,对其与铜的显色反应作进一步研究 ,探讨了ＨＡＢＳＴ分光光度法测定铜的最佳条件 ,在ｐＨ4.5～ 6.0的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲溶液中 ,Ｃ…     

类石墨氮化碳薄膜的电化学沉积

用1:1.5的三聚氯氰和三聚氰胺的饱和乙腈溶液为沉积液,在Si(100)衬底上室温常压下电化学沉积了CNx薄膜.用X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)、X射线衍射图谱(XRD)对沉积的CNx薄膜进行了测试和分析.XRD的衍射峰的结构数据与文献计算的类石墨相氮化碳的结构数据较为吻合.XPS结果表明沉积的薄膜中主要元素为C、N,且N/C=0.81,C1s和N1s的结合能谱中287.84eV的碳和400.00eV的氮是样品中碳氮的主体,以C3N3杂环的形式存在.FTIR光谱中在800cm-1、1310cm-1和1610cm-1的吸收峰也表明薄膜中存在C3N3环,和XPS能谱的分析结果一致.Teter和Hemley预言的g-C3N4在结构形式上和三聚氰胺的完美脱胺缩聚物是一样的,红外光谱和X射线光电子能谱表明在样品中存在三嗪环(C3N3),支持XRD的实验结果.这说明CNx薄膜中有类石墨相的C3N4晶体存在.