三核钌簇合物[PyCH=C(Ph)O]2Ru3(CO)8的合成、结构及反应性

配体PyCH₂COPh与Ru₃（CO）₁₂在甲苯中加热回流,得到了标题簇合物[PyCH=C（Ph）O]₂Ru₃（CO）₈（1）。通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对1的结构进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了1的结构。结果表明：3个钌原子呈等腰三角形分布,其中Ru（2）-Ru（1）和Ru（2）-Ru（1）ⁱ的键长均为0.280 nm,Ru（1）-Ru（1）ⁱ的键长为0.307 nm。同时研究了簇合物1与环戊二烯及茚的反应,分别得到双核钌羰基配合物[（η⁵-C₅H₅）Ru（CO）]₂（μ-CO）₂（2）和[（η⁵-C₉H₇）Ru（CO）]₂（μ-CO）₂（3）。     

烃基取代茚基钌羰基化合物的合成及晶体结构(英文)

配体C9H7R(R=CH2CH2CH3(1),CH(CH3)2(2),C5H9(3),CH2C6H5(4),CH2CH=CH2(5))分别与Ru3(CO)12在二甲苯或庚烷中加热回流,得到了6个双核配合物[(η5-C9H6R)Ru(CO)(μ-CO)]2(R=CH2CH2CH3(6),CH(CH3)2(7),C5H9(8),CH2C6H5(9),CH2CH=CH2(10))和[(η5-C9H6)(H3CH2C)CHCH(CH2CH3)(η5-C9H6)][Ru(CO)(μ-CO)]2(11)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物6,9,10和11的结构。     

双核钼(Ⅰ)配合物催化苯衍生物的Friedel-Crafts烷基化反应

钼配合物可有效催化苯衍生物的傅-克烷基化反应。苯衍生物(甲苯、苯甲醚、溴苯和苯酚)在催化量的双核钼羰基配合物[(η5-C5Me4R)Mo(CO)3]2(R=allyl,nBu,tBu,Ph,Bz)和邻四氯苯醌共同作用下,与卤代烃、醇及苯乙烯反应,产物收率较高,选择性较好。     

均分散针状α－Fe_2O_3的制备

均分散针状α－Ｆｅ_２Ｏ_３的制备魏雨，郑学忠，刘晓林，邵素霞，鹿平（河北师范大学化学系石家庄０５００１６）（河北师范大学分析测试中心石家庄）关键词α－Ｆｅ_２Ｏ_３，Ｆｅ（ＯＨ）_３，针形粒子均分散α－Ｆｅ_２Ｏ_３的合成方法有沉化法［１］、强迫水解法［?..     

不对称结构的酮肟的Beckmann重排反应

现在广泛使用的有机化学实验教材中,关于Beckmann重排反应全是用环己酮为原料与羟氢反应生成环己酮肟,继而在酸性条件下重排成己内酰胺。但由于环己酮是对称结构的酮,因此,环己酮肟重排得到己内酰胺的实验,并不能证明Beckmann重排是转移基团与羟基处于反式位置(即反式重排)这一规律。为此,我们在实验毅学中采月l一j'以不对称的酮-3,4一二甲基笨乙酮(由邻二甲苯通过酸基化反应制得)为原料与经氨反应生戍3,4     

相转化对均匀胶粒的形貌及团聚度的影响

金属盐溶液高温强迫水解是制备均分散胶体粒子的重要手段K’1．多年来人们致力于制备方法的研究，并对形成机理也有较系统的讨论．就。－FeZ（此胶粉的形成而言；张玉亭门和Moral，s山先后研究了0．02mol·L－’的F，CI。－HCI及FeCI。－NaH。PO。体系经100t陈化制备均匀球形和     

芳基取代茚基钌羰基化合物的合成及晶体结构

配体C₉H₇R(R=Ph(1),4-tolyl(2),4-chlorophenyl(3),4-methoxyphenyl(1),2-thienyl(5))分别与Ru₃(CO)₁₂在甲苯或二甲苯中加热回流,得到了5个双核配合物[(η⁵-C₉H₆R)Ru(CO)]₂(μ-CO)₂(R=Ph(6),4-tolyl(7),4-chlorophenyl(8),4-methoxyphenyl(9),2-thienyl(10))。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物6,7和10的结构。     

芳基取代四甲基环戊二烯基铼羰基化合物的合成、晶体结构及催化性能

芳基取代的四甲基环戊二烯 C₅HMe₄Ar（Ar=Ph,4-CH₃Ph,4-OCH₃Ph,4-ClPh,4-BrPh） 分别与Re₂（CO）₁₀在二甲苯中加热回流,得到了5个单核配合物[（η⁵-C₅Me₄Ar）Re（CO）₃]（Ar=Ph （1）,4-CH₃Ph （2）,4-OCH₃Ph （3）,4-ClPh （4）,4-BrPh （5））。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物1~5的结构进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了配合物的结构。同时,研究了这五种配合物在芳香族化合物Friedel-Crafts烷基化反应中的催化活性。     

单取代环戊二烯基羰基钼化合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

单取代环戊二烯(C₅H₅R)(R=n-Butyl (1), Benzyl (2), n-Propyl (3), Allyl (4))分别和Mo(CO)₆反应, 生成4个新的环戊二烯基钼双核羰基配合物(C₅H₄R)₂Mo₂(CO)₆(R=n-Butyl (5), Benzyl (6), n-Propyl (7), Allyl (8))。配合物5~8通过元素分析, IR, 1H NMR, 热重进行了表征, 并用X-ray单晶衍射法测定了配合物5和6的晶体结构。晶体结构显示配合物5属于单斜晶系, P2₁/c空间群, 配合物6属于三斜晶系, P1空间群;热重分析表明配合物5和6分别处于107和162℃以下温度时很稳定。     

双核钼(I)配合物催化苯衍生物的Friedel-Crafts烷基化反应

钼配合物可有效催化苯衍生物的傅-克烷基化反应。苯衍生物（甲苯、苯甲醚、溴苯和苯酚）在催化量的双核钼羰基配合物[(η⁵-C₅Me₄R)Mo(CO)₃]₂（R=allyl, ⁿBu, ^tBu, Ph, Bz）和邻四氯苯醌共同作用下，与卤代烃、醇及苯乙烯反应，产物收率较高，选择性较好。