UiO-66-NH2负载铜催化剂的制备及其对醇的催化氧化

通过溶剂热法成功制备了一种基于金属有机骨架(MOF)的复合材料Cu-Cu₂O/UiO-66-NH₂,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)对材料进行全面表征。在空气作氧化剂条件下,以苯甲醇氧化为苯甲醛作为模型反应,系统地考察了溶剂、温度、催化剂各组分用量等因素对催化效果的影响。研究结果表明,该复合催化剂在醇选择性氧化反应中表现出优异的催化性能,60℃下反应5 h便可将苯甲醇定量转化为苯甲醛,并对其他苄基醇、烯丙基醇和杂芳基醇等底物也展现出良好活性。此外,循环利用3次后,该催化剂活性几乎不变,表明其具有良好的稳定性和重复使用性。     

阶跃信号电探针诊断爆轰加载下金属微喷现象

针对目前缺乏用于狭小测试空间复杂结构金属样品的微喷现象诊断技术的现状，探索使用阶跃信号电探针诊断爆轰加载下金属样品微喷现象的方法。设计阶跃信号电探针测试技术，开展仿真验证电探针在微喷物质导通下K+R_X模式的放电机理。在爆轰微喷实验中通过电探针信号观察到准连续状态微喷区及其存在的两种动作演化过程:阶梯放电曲线表征微喷物质随靠近后界面密度逐步增加，多次放电现象表征微喷物质从连续状态拉升变为离散状态。采用微射流模型描述准连续状态微喷区物质状态，通过电平曲线计算出被测物质等效电阻，再通过等效电阻计算微射流的等效尺寸，从而可描述准连续状态微喷区物质的密度。     

预充等离子体密度对杆箍缩二极管特性的影响

在杆箍缩二极管工作前预先填充一定密度的等离子体,可以改善二极管特性,从而提高二极管出射X射线的剂量率。建立了预充等离子体的杆箍缩二极管的粒子模拟模型,通过收集轰击到阳极上的电子,诊断其轴向分布,可以给出不同时刻的束流箍缩特性。利用"剑光一号"加速器低阻抗状态(1 MV/9Ω/40ns)开展了预充等离子体的杆箍缩二极管实验研究。预充适当密度的等离子体后,二极管阻抗降低到10Ω,X射线辐射剂量从0.76mGy提高到3.19mGy,侧向焦斑从9mm降到4mm。模拟结果和实验基本符合。     

微型法拉第筒阵列束流均匀性测量

研制了一种用于测量强流脉冲电子束束流均匀性的微型法拉第筒阵列,其直径为22mm,由5个微型法拉第筒组成,最大可测束流密度为38A/mm2。利用该系统测量了二极管阳极靶面的束流密度,得到了阳极靶面束流均匀性的分布情况。结果显示,阳极靶面中心处束流密度高于靶面其他位置,靶面束流存在弱箍缩,束流局部均匀,大面积不均匀,束流密度呈径向分布。该结果与理论预期和仿真计算符合较好。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定人尿液中的痕量铅

以双硫腙作为络合剂、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)为非离子表面活性剂,建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、pH值、TritonX-100用量、冰浴时间等因素对萃取效率的影响。结果表明:该方法对铅的最大富集倍数约为40倍,检出限为0.06μg·L-1(n=11)。回收率在96.7%~101%,线性范围为0~1.00μg·mL-1。利用该方法测定尿液中痕量铅的含量,结果令人满意。     

粘胶基碳纤维表面结构的STM研究

本文建立了用具有原子级分辨能力的扫描隧道显微镜 (STM)研究粘胶基碳纤维 (RCF)表面结构的方法。在较大尺度的STM图像上 ,RCF表面显得很粗糙 ,“峰”和“谷”的特征非常明显。增大放大率时 ,发现了约10nm宽的条状结构 ,其排列与纤维轴成一定角度 (45°～ 90°)。首次获得了RCF原子级的STM图像 ,在原子级尺度上 ,其原子排列并不规则 ,相邻原子间距为 0 .14 2nm ,最近六元环中心的距离是 0 .2 5 3nm。与高定向降解石墨 (HOPG)的对比研究进一步表明RCF表面的碳网是变形的六元环结构     

可识别微层裂前界面的阶跃信号电探针测试技术

受微喷射物质干扰,现常用的测试技术难以对复杂结构金属样品微层裂前界面进行准确识别,针对该问题提出阶跃信号电探针测试技术。对传统电探针受微喷射物质干扰出现不正常放电现象的原理进行分析,设计阶跃信号形成电路。开展锡金属样品爆轰实验,对比传统电探针和阶跃信号电探针的放电波形,分析阶跃信号电探针数据解读方法,联合X光测试技术,对阶跃信号电探针放电波形阶跃信号高电平出现时刻进行检定。实验结果表明:阶跃信号电探针测试技术能够识别微喷射物质的干扰,可用于爆轰加载下金属样品微层裂前界面的识别。     

一种强流脉冲电子束入射角等效计算方法

对电子束能量沉积剖面的变化规律进行了解释,给出了由能量损失函数和能量沉积效率函数之积表示的定性的能量沉积函数表达式。在此基础上,给出了一种关于能量沉积剖面的电子束等效入射角计算方法,分析了方法所带来的影响和适用的范围,采用蒙特卡罗方法对等效结果进行了验证。证明该方法优于入射角的算术平均,尤其在靶材浅层与混合束符合较好。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分:没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。     

反应介质pH值和前驱体用量对PSt/TiO_2复合微球结构形态及TiO_2空心微球形貌的影响

首先用聚乙烯亚胺(PEI)对粒径为360 nm的单分散无皂聚苯乙烯(PSt)乳胶粒进行修饰,得到表面荷正电的PSt种子乳液,然后将其滴加到溶有钛酸正丁酯(TBT)的乙醇与水的混合介质中,通过溶胶-凝胶(sol-gel)法制备出了核壳结构PSt/TiO2复合微球,系统研究了体系pH和TBT用量对复合微球结构形态的影响.研究表明,酸性条件不利于核壳结构PSt/TiO2复合微球的形成;当体系pH值为7.2时,可得到包覆完整、TiO2壳层厚度均一的PSt/TiO2复合微球,此后随着体系pH值的升高,包覆厚度逐渐提高;当pH值升高到11.0时,壳层厚度达到最大,但出现了包覆层不完整的复合微球.在固定聚合体系pH为8.5,EtOH/H2O质量比为100/6,表面修饰PSt种子乳液用量为0.5 g(固含量为4%)的条件下,随着TBT用量从0.01 g增加到0.16 g,复合微球壳层厚度从约0 nm逐渐增加到60 nm;当TBT用量增加到0.32 g时,壳层厚度迅速降至12nm,微球表面变得粗糙,并出现大量未包覆微粒;此后随着TBT用量的增加,包覆层厚度逐渐减少,未包覆微球逐渐增多.结果显示,当复合微球中TiO2包覆层达到一定厚度时,经煅烧后才能得到形貌完整的TiO2中空微球.