介孔材料的修饰及固定青霉素酰化酶的稳定性研究

利用扩孔剂的作用合成出较大孔径(12 nm)的介孔材料SBA-15, 并进行表面氨基修饰, 以此为载体, 以戊二醛为交联剂, 对青霉素酰化酶进行组装固定, 并对固定化青霉素酰化酶(PGA)的稳定性进行了深入的研究. 实验结果表明, PGA与载体交联后仍保持活性. 热稳定性研究结果表明, 制备的固定化青霉素酰化酶在低于60 ℃时保持稳定; pH在6~11范围内保持稳定; 固定化酶重复使用10次之后, 仍具有高达90%的残留活力.     

荧光法测定硫酸软骨素含量的新方法

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,结晶紫在232.0 nm光的激发下,于467.0 nm处有一个荧光峰,其与硫酸软骨素(Chs)反应生成的缔合物在467.0 nm处荧光强度增强,且荧光强度差值与Chs浓度在0.002～1.7μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(R)达到0.9997,回收率在99.73%～100.51%.该方法快速、灵敏和准确,可用于硫酸软骨素定量检测.     

在不同激发波长下的单壁碳纳米管的拉曼光谱研究

采用直流电弧法制备单壁碳纳米管样品,用457.5和632.8nm两种不同的激发光分别测得单壁碳纳米管的正常拉曼光谱和共振拉曼光谱.通过理论分析得到了单壁碳纳米管的直径分布,进一步推测了其类型及结构参数;对单壁碳纳米管的正切拉伸模的成分进行了归属.在632.8nm激发波长下得到了IG/ID值随激光功率变化的曲线,认为在2.5mW时,单壁碳纳米管缺陷的结构可能发生了改变.在用457.5nm波长激发的单壁碳纳米管的拉曼光谱中,首次发现了1421cm-1的拉曼谱峰.     

近红外光谱无损定量分析吡嗪酰胺片

近红外光谱;径向基神经网络;吡嗪酰胺;定量分析     

采用近红外漫反射光谱进行蝙蝠蛾拟青霉菌丝体组分检测的研究

采用偏最小二乘法和径向基神经网络结合近红外光谱技术建立蝙蝠蛾拟青霉发酵菌丝体中虫草酸、多糖和腺苷含量的定量分析模型,模型泛化能力强且预测精度高,能够满足原料药及相关产品实际检测中的应用。通过化学诱变和液体深层发酵获得214个蝙蝠蛾拟青霉菌丝体样品,扫描获得近红外光谱,采用常规方法测定样品中虫草酸、多糖和腺苷的含量。在应用蒙特卡罗偏最小二乘法识别异常样品、确定校正集样品数量的基础上,以逼近度(Da)为评价指标,采用可移动窗口偏最小二乘法和径向基神经网络筛选特征波长变量,最佳光谱预处理方法及建模重要参数。通过比较分析,最终确定蝙蝠蛾拟青霉菌丝体中虫草酸、多糖和腺苷含量定量分析模型分别为RBFNN,RBFNN和PLS模型,其校正集和预测集样品实验测定值与预测值间相关系数(R2p和R2c)分别为0.941 7和0.966 3,0.980 3和0.985 0,0.976 1和0.972 8,表明模型具有很好的拟合度和预测性能。     

近红外光谱法同时快速测定五种抗结核药物的主成分含量

20世纪80年代以来,全球的结核病形势急剧恶化,利福平片、异烟肼片、吡嗪酰胺片、异福片和异福酰胺片是目前比较有效的抗结核药物.文章采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立了同时测定上述五种抗结核药物中的利福平(RMP)、异烟肼(INH)和吡嗪酰胺(PZA)含量的定量分析模型.实验结果表明,采用原始光谱建立模型测定以上抗结核药物中各组分含量时,测定RMP含量的最有效的波长范围为1 981～2 195啪,测定INH含量的最有效波长范围分别是1 540～1 717nm和2 086～2 197 nm,测定PZA含量的最有效波长范围分别是1 460～1 537 nm,1 956～2 022 nm和2 268～2 393 nm,最优模型测定RMP,INH和PZA含量的交互验证均方根误差(RMSECV)分别为0.049 4,0.025 7和0.030 7,模型对预测集样品中的RMP,INH和PZA含量预测,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.034 9,0.016 6和0.013 4,预测相关系数(rp)分别达到0.986 4,0.998 9和0.999 3,表明模型预测准确可靠,该研究对抗结核药物生产中质量检验和在线检测有重要的意义.     

纤维堆囊菌发酵液中埃博霉素含量的HPLC法分析

采用反馈神经网络结合遗传算法(BPANN-GA)对高效液相色谱(HPLC)法同时测定纤维堆囊菌(Sorangium cellulosum)代谢物中埃博霉素A(Epo A)和埃博霉素B(Epo B)含量的条件进行优化, 采用均匀设计(U₁₂³)方案对流动相中乙腈的体积分数、色谱柱温度和流动相的pH等3个因素进行实验设计; 以色谱函数(COF)值为优化指标, 运用双层反馈神经网络建立色谱优化函数(COF)值, 考察因素间的预测模型, 采用Levenberg-Marquardt backpropagation算法对所建立的神经网络预测模型进行训练, 以逼近度(D_a)为优化参数, 选择预测模型的最适隐含层节点数. 最优预测模型预测的COF值与实验值之间的相关系数(R)达到0.98165, 采用遗传算法在实验考察范围内进行全局寻优, 得到最优化的HPLC分析条件: 流动相中乙腈体积分数为29.2%, 色谱柱温度为34 ℃, 流动相pH为4.23. 在此最优条件下对纤维堆囊菌代谢产物进行HPLC分析, 结果表明, 该方法对两种埃博霉素色谱峰均具有较好的分离度.     

小波变换近红外光谱结合径向基神经网络快速分析异福片

应用小波变换(WT)处理近红外漫反射光谱结合径向基神经网络(RBFNN)建立快速分析异福片中利福平和异烟肼含量的模型(WT-RBFNN)。用小波变换的低频系数作为RBFNN的输入节点, 研究了网络参 数包括隐含层神经元数和径向基宽度(SC)对模型的影响。与经典的RBFNN和PLS相比较表明, WT-RBFNN模型压缩了原始光谱, 除去了噪音和背景的影响, 拟合效果很好。优选的WT-RBFNN模型对校正集样品 中利福平、异烟肼的交互验证均方根误差(RMSECV)分别为0.006 04和0.004 57;对预测集样品预测均方根误差(RMSEP)分别为0.006 39和0.005 87。同时预测集样品中利福平和异烟肼与RP-HPLC测定结果 的回归系数(r)分别为0.995 22和0.993 92, 相对误差在2.300%以下。这些结果显示了该方法建模的稳健性和模型的预测精度均很高, 同时此方法具有非破坏、无污染、可在线检测等优点, 对替代常规药物 分析方法有重要的意义。     

菊粉酶中色氨酸残基的化学修饰及其荧光光谱

用N-溴代琥珀酰亚胺为修饰剂, 研究菊粉酶中的Trp残基的分布及其对酶生物学功能的影响, 为进一步研究菊粉酶结构与其功能之间的关系提供了新的信息.     

近红外光谱在快速测定蛹虫草有效成分含量中的应用

采用偏最小二乘法(PLS)建立测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的近红外光谱定量分析模型.选择了原始光谱建立蛹虫草菌丝体中腺苷和多糖含量的PLS定量分析模型,选择卷积光滑预处理后的光谱建立蛹虫草菌丝体中蛋白和虫草酸含量的PIS定量分析模型.测定蛹虫草菌丝体中多糖、蛋白、虫草酸和腺苷含量的最优PLS定量分析模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.0091.0.0222,0.0088和0.6520,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0079,0.0196,0.0087和0.5780.结果表明,测定蛹虫草菌丝体四种有效成分含量的定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.