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TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解 总被引：2，自引：0，他引：2
利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1H NMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29Si NMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系. 相似文献
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在小型固定流化床(FFB)装置上考察了Y与ZSM-5分子筛催化剂以及Y分子筛催化剂上温度、剂油比对全氢菲裂化环烷环开环反应的影响。结果表明,全氢菲在分子筛催化剂上通过环烷环开环反应生成环己烷、十氢萘等单环或双环环烷烃;单环或双环环烷烃进一步侧链断裂生成2-甲基戊烷、甲基己烷等异构烷烃等,异构化生成二甲基环戊烷、甲乙基环戊烷等烷基环戊烷,氢转移生成苯、甲苯、二甲苯等烷基苯,进行深度氢转移反应生成萘、烷基萘等双环芳烃;另外,全氢菲也会通过脱氢缩合生成菲、芘等三环以上芳烃甚至焦炭等。由于扩散和吸附性能的影响,其裂化开环反应的选择性在Y分子筛催化剂上比在ZSM-5分子筛催化剂上高。因此,全氢菲环烷环开环与脱氢缩合反应的相对比例(s(NRO)/s(DHC))在Y分子筛催化剂上较高;在Y分子筛催化剂上,温度为475~550 ℃、剂油比为3.0~9.0,反应温度升高或者剂油比增加,双分子氢转移以及脱氢缩合反应增强,导致环烷环开环反应产物选择性降低。 相似文献
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用氰乙基化反应合成的强极性固定液制成强极性色谱柱!与分子筛柱串联,结合分子筛扣减技术,测定了几种航空煤油油样中正烷烃、芳烃、异构烷加环烷三个烃族组成。进一步用一种弱极性色谱柱与分子筛柱串联,由分子筛扣减法可测定各单体正构烷烃的含量,对所提出的方法的准确度和重复性进行了讨论。@汪燮卿$用氰乙基化反应合成的强极性固定液制成强极性色谱柱!与分子筛柱串联,结合分子筛扣减技术,测定了几种航空煤油油样中正烷烃、芳烃、异构烷加环烷三个烃族组成。进一步用一种弱极性色谱柱与分子筛柱串联,由分子筛扣减法可测定各单体正构烷烃的含量,对所提出的方法的准确度和重复性进行了讨论。 相似文献
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在利用硅胶表面上的羟基通过g -胺丙基硅烷把季铵盐固载到硅胶载体上制成水不溶性杀菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响。在相同操作条件下,使用同一种原料硅胶,随着原料粒度的减小,所制备杀菌剂产品的杀菌率有所增加,但不明显;选用不同种原料硅胶合成的水不溶性季铵盐类杀菌剂的杀菌结果表明,原料比表面积越大,孔体积越小,合成产品的杀菌率越高。红外光谱证明了 -胺丙基三甲氧基硅烷已通过与硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,叔胺化的硅胶中间体和产物上存在的很强的烷基峰也证明了硅胶上确实固载上了烷基官能团。交叉极化的硅核磁共振谱有效地表征了硅胶上表面羟基的反应情况,为-106处峰的基本消失证明了原料硅胶表面的硅羟基与胺丙基硅烷的键合反应比较完全。使用后的杀菌剂再生结果表明,其再生性能良好,具备重复使用的特点。 相似文献
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