氧杂三螺环化合物的简便合成

以环酮和季戊四醇为原料,磷钨酸为催化剂,在甲苯中回流分水反应合成了系列氧杂三螺环化合物（3a~3h）,其中5,9,14,17-四氧杂三螺［3.2.2.3¹⁰.2⁷.2⁴］十七烷（3a）和7,11,18,21-氧杂-3,15-二硫杂三螺［5.2.2.5¹².2⁹.2⁶］二十一烷（3f）为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。并以3c的合成为模板反应,对反应条件进行了优化。     

水介质中二甲基姜黄素脂质体对金属离子的荧光识别

通过薄膜分散法制备二甲基姜黄素(ASC-J9)脂质体,其粒径分布均匀且在水中的分散效果好,平均粒径为145. 7 nm,分散系数为0. 361。将ASC-J9脂质体作为水溶性的荧光探针,通过荧光猝灭法可选择性识别Fe~(3+)、Fe~(2+)及Cu~(2+)。经过条件筛选得到最佳荧光测试条件为:ASC-J9脂质体浓度为5. 0×10~(-5)mol/L,平衡时间5 min,测试温度25℃。由Job's曲线和荧光滴定结果判断该探针与Fe~(3+)和Cu~(2+)的络合比均为1∶1,与Fe~~(2+)的络合比为2∶1; Stern-Volmer方程判断该荧光猝灭类型为静态猝灭,结合常数分别为KFe(Ⅲ)=9. 63×10~4L/mol,KFe(Ⅱ)=3. 65×10~5L/mol,KCu(Ⅱ)=2. 32×10~5L/mol;该识别体系检测快速、灵敏度高,对Fe~(3+)、Fe~(2+)、Cu~(2+)的线性范围分别为:5. 0×10~(-7)~3. 0×10~(-5)、5. 0×10~(-7)~1. 75×10~(-5)、5. 0×10~(-7)~2. 5×10~(-5)mol/L,检出限分别为6. 41×10~(-7)、3. 28×10~(-7)、5. 08×10~(-7)mol/L。     

盐酸苯达莫司汀杂质的合成

以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A); A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B); B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

气相色谱-质谱法测定橡皮擦中五种邻苯二甲酸酯增塑剂含量

本文建立了一种橡皮擦中5种邻苯二甲酸酯增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯加热搅拌的方法提取目标物,选择离子模式检测,外标法定量。优化的前处理和测定条件下,5种目标物的平均回收率为81.18%~117.92%,相对标准偏差在1.14%~5.57%之间。通过该方法对国内市场上8种橡皮擦样品进行检测,结果5种样品检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量超过0.1%。