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反相高效液相色谱法在合成四苯基银桥联吡喃盐中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用反相高效液相色谱跟踪吡喃盐结晶过程的方法。采用HiQSilC18KYATech色谱柱,以乙腈:四氢呋喃:水=80:10:10(V/V/V)混合溶液为流动相,流速1.0mL/min,检测波长325nm。银桥联多苯基吡喃盐晶体,在1~200mg/L范围内与峰面积有很好的线性关系,相关系数r=0.9998。该方法对结晶前反应液中生成的吡喃盐进行了定性判断,同时对不同反应条件下的吡喃盐浓度变化进行了定量比较,明确了各因素对反应的影响,获得了满意的结果。 相似文献
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建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法;往待测样品中加入同位素内标氯霉素-D5,用乙腈进行提取,取部分提取液加水稀释,并于4℃放置1h后冷冻、离心分离,取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测;并确定了优化检测条件.结果表明,在优化的检测条件下,该方法在0.1~10μg/L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/kg.其在不同添加水平(0.02、2、10μg/L)下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95.0%~102.5%和90.0%~101.0%,相对标准偏差分别为1.86%~5.35%和2.16%~5.64%.该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析,符合法规残留限量监测要求,为监测乳制品质量安全提供了一种较好的检测手段. 相似文献
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本文介绍了一种新颖的方法合成碱土硅酸盐长余辉发光材料Sr3MgSi2O8:Eu2+,Dy3+。采用正硅酸乙酯(TEOS)和无机粉末在乙醇体系中,通过冰醋酸调整溶液体系pH值控制正硅酸乙酯(TEOS)的水解。前驱体形貌,晶体结构和光谱特征分别通过透射电镜(TEM),X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计表征。通过透射电镜照片可观察到前驱体具有核壳结构和准球形的形貌。与高温固相法相比,纳米包覆的方法具有较低的合成温度,并且具有较好的发光强度和余辉性能。 相似文献
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