吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法。当水样进样体积为25mL时,方法检出限为0．08～0．30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69．0％～111.9％,测定结果的相对标准偏差均小于4％。     

叶下花挥发油化学成分的GC/MS分析

叶下花(Ainsliaea pertyoidesFr.var.albo-tom en-tosaBeauverd)(又名白背兔耳风)为菊科帚菊木族兔耳风属药用植物。兔耳风属全世界70余种,我国有44种4变种,约占总数的37·5%。兔耳风属植物药用种类较多,广泛用于治疗感冒咳喘、风湿痹痛、跌打损伤、活血止血、肠炎痢疾、咽喉炎     

硫辛酸“结构-抗氧化性”关系的理论研究

采用密度泛函方法,以键解离焓(EBD)和电离势(EIP)为理论指标评价了硫辛酸清除自由基的活性,发现硫辛酸的EBD和EIP均小于具有抗氧化活性的VC、VE和没食子酸.结合优势构象的几何构型、电荷分布和前线轨道的布居分析结果,发现二硫五元环是分子中的活性区域,电荷密度较大,可以与金属离子螯合;S—S键较长,且EBD和EIP均较小,可以形成自由基而发挥抗氧化作用.羧基部分可以调节分子的水溶性,且电荷密度较大,也可以和金属离子螯合.初步明确了硫辛酸的"结构-抗氧化性"关系.     

岩石矿物分析

本文是《分析试验室》定期评述中“岩石矿物分析”的第七篇评述文章。评述了 1 997年 7月至 1 999年 6月间国内岩石矿物分析的发展概况。内容分综述与会议、试样的前处理、重量法和滴定法、光度法、原子光谱分析法、电化学分析法、X射线荧光分析法、色谱、质谱及活化分析法、流动注射分析法、物相分析、标准物质和标准分析方法等几方面。引用文献 3 86篇。     

电氧化促进的钯催化的芳烃C(sp2)—H键氯代反应

芳香族卤代物是非常重要的合成砌块, 卤化反应是有机合成中最基本也是最重要的反应之一. 本工作利用2-(吡啶基)异丙基胺(PIP胺)作为双齿导向基团, 以LiCl作为卤素来源, 通过电化学阳极氧化的策略成功实现了钯催化的芳烃邻位C(sp ²)—H键的氯代反应. 此反应条件官能团耐受性强, 底物适用范围广, 同时能兼容噻吩等杂芳环类底物, 为合成(杂)芳基氯代物提供了一种简洁高效的方法. 该反应可以安全的放大到克级制备, 显示了潜在的工业应用前景. 通过连续的邻位碳氢键溴代和氯代反应还能得到高度复杂的2,5,6-三取代的苯甲酰胺类化合物.     

含联吡啶配体和对苯二甲酸的Co（Ⅱ）基金属有机骨架的合成及作为荧光探针检测Fe（Ⅲ）

选用2种具有较大共轭单元的配体1,4-二(2-(2-吡啶基)乙烯基)苯(2-bpeb)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(dpe),在溶剂热条件下与对苯二甲酸(H₂PTA)和Co(NO₃)₂反应,制备了2种新型Co(Ⅱ)-MOFs。单晶结构显示:配合物1是由Co-2-bpeb链和Co-PTA链直接构筑成3D骨架,而配合物2则是由Co-PTA层通过dpe桥联形成3D骨架。因吡啶配体中存在较大的π共轭体系,所获得的2种配合物均具有较强的荧光性质。荧光传感实验表明,它们都可以作为荧光探针来检测Fe³⁺,并且具有良好的灵敏度和可回收性。     

含联吡啶配体和对苯二甲酸的Co(Ⅱ)基金属有机骨架的合成及作为荧光探针检测Fe(Ⅲ)

选用2种具有较大共轭单元的配体1,4-二(2-(2-吡啶基)乙烯基)苯(2-bpeb)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(dpe),在溶剂热条件下与对苯二甲酸(H₂PTA)和Co(NO₃)₂反应,制备了2种新型Co(Ⅱ)-MOFs。单晶结构显示:配合物1是由Co-2-bpeb链和Co-PTA链直接构筑成3D骨架,而配合物2则是由Co-PTA层通过dpe桥联形成3D骨架。因吡啶配体中存在较大的π共轭体系,所获得的2种配合物均具有较强的荧光性质。荧光传感实验表明,它们都可以作为荧光探针来检测Fe³⁺,并且具有良好的灵敏度和可回收性。     

退火温度对新型有源层WZTO薄膜晶体管性能的影响

通过溶液法制备了新型有源层钨锌锡氧化物(WZTO)薄膜晶体管(TFT),研究了不同退火温度对WZTO薄膜和TFT器件性能的影响。XRD结果表明即使退火温度达到500℃,WZTO薄膜仍为非晶态结构。W掺杂显著降低了薄膜表面粗糙度,其粗糙度均从0. 9 nm降低到0. 5 nm以下;但不影响薄膜可见光透过率,其透过率均大于85%。同时XPS分析证实随退火温度升高,WZTO薄膜中对应氧空位的峰增加。制备的WZTO器件阈值电压由8. 04 V降至3. 48 V,载流子迁移率随着退火温度的升高而增大,开关电流比达到107。     

析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌

非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 0做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0 0 0 5 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定 ,结果令人满意