响应面优化-气相色谱质谱联用测定食品中山梨酸、苯甲酸和肉桂酸

研究了不同前处理条件对食品中3种防腐剂回收率的影响。在单因素实验基础上,以乙醇用量、浓硫酸用量和衍生温度为影响因素,应用Box-Benhnken响应面优化试验分析3种防腐剂回收率。结果表明,最佳衍生条件:浓硫酸1.0 m L,乙醇2.5 m L,在90℃下衍生15 min。在此条件下,山梨酸、苯甲酸和肉桂酸实测回收率分别为91.8%,90.8%,95.0%,与RSM模型预测值无显著性差异。     

近红外光谱结合非负回归系数回归法(配方回归)解析混合样品的组成比例

准确、快速解析混合样品的组成比例对食品、农产品加工过程的质量控制和配方设计具有重要作用。传统的解决方法多是利用大量代表性样品建立统计模型来实现,耗时耗力。以醇类及酸类液体混合样品及其低浓度溶液混合样品(无近红外特征吸收的四氯化碳(CCl₄)为溶剂介质)的透射光谱,以及片状烟叶样品漫反射光谱为例,采用导数和S.G.平滑,结合非负回归系数回归法(配方回归)验证了在一定条件下解析混合样品组成比例的可行性。结果表明,对醇酸类液体透射光谱,根据非负回归系数回归法得到的解析比例更接近于醇酸类液体的实际摩尔比例,与实际摩尔比例的误差在8%以内, 其低浓度溶液的解析效果更优,与实际摩尔比例的误差在4%以内;对片状烟叶的漫反射光谱,根据非负回归系数回归法得到的解析比例与实际质量比例的误差在10%以内;同时,混合样品的实际光谱与理论解析光谱之间均具有高度一致性,F和t检验的结果均在0.01水平上,无显著性差异,从理论上分析了解析比例的可靠性。该方法只需已知几种纯样品的光谱数据,即可解析出混合样品的纯样品组成比例,具有较好应用前景。     

应用近红外光谱或化学指标判别不同产地晒红烟的相似性

近红外光谱采集物质信息较全面,是多种物质的复合信息,但具体特征不明显;化学指标虽能够体现物质的具体特征,但所包含的物质信息却不够全面。以2012年和2013年贵州、湖南、吉林、江西、山东、四川六个产地共115个晒红烟样品为研究对象,其近红外光谱采用一阶导数和平滑处理,测定的26个化学指标及其26个计算值(譬如糖碱比等)采用归一化处理,应用PPF投影技术对不同产地晒红烟进行相似性分析。结合近红外光谱和化学指标的分析结果表明：应用近红外光谱和化学指标分析六个产地晒红烟分布规律较为一致,表明通过近红外光谱信息和大量检测数据均可分析产地特征的相似性;对52个化学指标的方差贡献率分析得出,决定产地特征的重要指标是亚硝胺;应用近红外光谱对小产地之间进行聚类分析,得出部分小产地之间具有可替代性,结合主要内在的化学指标工业需求取向,可合理替代不同烟叶原料,降低产品加工质量的波动性。     

多分类器融合提取土壤养分特征波长

光谱已经应用于土壤养分速测的分析，但是如何寻找土壤光谱特征波段，尽最大可能避免无用信息干扰、保留有用信息，建立准确度高、预测效果好的模型仍是一个亟需解决的问题。以青岛三个不同地区土壤样品为例，测定土壤样品的紫外-可见-近红外光谱及其总碳（TC）、总氮（TN）、总磷（TP）含量；分别采用连续投影算法（SPA）、无信息变量消除法（UVE）、遗传算法（GA）、相关系数法（CC）四种算法（四种单分类器）对土壤光谱提取特征波长；再引入投票法和加权投票法的多分类器融合方法将四种算法融合得到特征波长；以偏最小二乘回归（PLSR）建立各土壤养分含量的模型，通过对模型效果的评价标准（建模集绝对系数R2_c、校正均方根误差RMSEC、检验集绝对系数R2_p、预测均方根误差RMSEP和相对分析误差RPD值）来判别各单分类器算法和多分类器融合算法对土壤养分含量特征波长的提取效果。分别对四种算法、筛选其中三种算法、最优二种算法进行融合，分析融合后模型效果和特征波长个数，结果表明：将四种单分类器经投票法融合后，其模型效果大部分不如单分类器，且相对好的模型特征波长个数较多；相较于投票法多分类器融合，四种单分类器经加权投票法融合模型效果有了一定的提高，TC和TN都能够在较少的波长中获得较好的预测效果，但仅TN经融合后，模型效果优于每个单分类器；TC，TN，TP分别在取SPA+UVE+GA，SPA+UVE+GA（或SPA+GA+CC）、SPA+UVE+GA三种单分类器进行加权投票法融合后，均能获得最优模型效果，且明显优于每个单分类器，模型效果有了显著提高；各土壤养分含量经两个最优单分类器加权投票法融合后，仍能得到好于最优单分类器的建模效果，TC和TP建模效果略差于三个单分类器融合结果，TN建模效果与三个单分类器融合结果相同。因此，在筛选三种算法融合，且其中包含最优两种算法的情况下，能够以较少的特征波长个数获得明显高于单分类器的建模效果。该方法为寻找土壤养分以及其他复杂物质成分的光谱特征波段提供了新方法，也为多种算法的综合运用提供了新思路。     

电位调控的“离子印迹”聚苯胺电极柱在阴离子分析中的应用

以氯离子为掺杂阴离子,采用化学氧化法合成了聚苯胺(PAn).将PAn作为导电固定相填充到多孔陶瓷管中以制备PAn电极柱,并以此电极柱作为三电极体系中的工作电极.在电极柱上施加0.6V的负电位使PAn呈还原态,PAn中掺杂的氯离子发生脱掺杂,从而在PAn骨架上留下在三维空间上与氯离子完全匹配的空穴,即形成了“离子印迹”P...     

顶空气相色谱法测定蔬菜水果中代森锰锌

建立了测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的顶空气相色谱法。代森锰锌在密闭容器中于70℃保温30min,被氯化亚锡-2.0 mol/L硫酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳气体经顶空自动进样器后用气相色谱(电子捕获检测器)检测。代森锰锌溶液的质量浓度在0.000~1.500μg/mL范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9991,在蔬菜和水果不同基质中的回收率为98%~104%,相对标准偏差为1.52%~1.97%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析。     

顶空-气相色谱法测定味精中硫化物

味精(味素)化学名为谷氨酸钠,呈白色柱状结晶或白色结晶,主要用于食品的鲜味调味。因生产味精的设备多用普钢制造,导致生产的精制料液中铁含量较高,成品味精发黄,影响味精外观,故在味精的生产过程中常加入硫化钠去除残留的铁。而硫化钠溶液在空气中会缓慢地氧化,生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠[1]。味精中残留的硫化钠会污染环境,被人摄入后会在体内分解成硫化氢,引起硫化氢中毒[2]。国内尚无有关味精中硫化     

灰化法-气相色谱法测定45种食品中的碘含量

以日常食品为研究对象,建立了气相色谱测定不同食品中碘含量的检测方法。样品经碳酸钾-硫酸锌灰化处理后,采用酸水溶解,以丁酮衍生后进行气相色谱分析。经DB-1701色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰面积外标法进行定量。考察了不同灰化条件对结果的影响,并对方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证。碘的检出限为1.0 ng·g-1,平均加标回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%。该方法灵敏、准确、可靠,且分析时间短、抗干扰性好,可用于日常食品中碘安全的监测。     

响应面优化-气相色谱质谱联用测定食品中山梨酸、苯甲酸和肉桂酸EI北大核心CSCD

研究了不同前处理条件对食品中3种防腐剂回收率的影响。在单因素实验基础上,以乙醇用量、浓硫酸用量和衍生温度为影响因素,应用Box-Benhnken响应面优化试验分析3种防腐剂回收率。结果表明,最佳衍生条件:浓硫酸1.0 m L,乙醇2.5 m L,在90℃下衍生15 min。在此条件下,山梨酸、苯甲酸和肉桂酸实测回收率分别为91.8%,90.8%,95.0%,与RSM模型预测值无显著性差异。     

黄渤海沉积物有机碳光谱分析在不同仪器间的差异

光谱仪作为可见-近红外光谱分析核心工具,对于光谱分析的影响还有待深入研究。这里,以黄渤海沉积物为研究对象,利用安捷伦Cary 5000、 ASD FieldSpec 4、海洋光学QEPro三种光谱仪,研究有机碳含量的反射光谱及其光谱分析在不同光谱仪间的差异。其中,Cary 5000为室内台式光谱仪,FieldSpec 4和QEPro是便携式光谱仪;QEPro只能采集200～1 000 nm的反射率,而且反射率在三种光谱仪中最高;Cary 5000和FieldSpec 4能够采集完整的可见-近红外反射率(350～2 500 nm),光谱曲线几乎完全一致,尤其是近红外部分,但Cary 5000采集的反射率高于FieldSpec 4。三种光谱仪的光谱分析能力也存在显著差异,其中,Cary 5000的光谱分析能力最强,其光谱模型具有很强的预测能力,建模集r²高达0.99,验证集r²高达0.86,均方根误差(RMSE)在建模集和验证集分别为0.04、 0.11,相对分析偏差(RPD)高达2.6,显示了对黄渤海沉积物有机碳强大的预测能力。FieldSpe...