(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/SiO_2催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢(英文)

不添加任何稳定剂,在碱性条件下制备了5%Ir/SiO2催化剂,并用于催化苯乙酮的不对称加氢反应中,详细考察了碱和手性修饰剂种类、氢气压力、反应温度、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)浓度对反应的影响.在优化反应条件下,5%Ir/SiO2催化剂表现出较好的反应活性和对映选择性.其中,苯乙酮不对称加氢反应的对映选择性达70%.该催化剂不需要任何稳定剂,制备方法简单,催化性能稳定,通过简单的离心分离即可循环使用.     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

滇丹参化学成分和药理作用研究进展

滇丹参含有迷迭香酸、Yunnaneic acid A-H和紫草酸等生物活性成分。现就滇丹参的化学成分和药理作用研究进展进行简要概述,为其研究与开发提供有价值的参考。     

HPLC测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱和绿原酸的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶（200mm×4.6mm,5μm）为固定相,以0.01mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（95∶5∶0.5）为流动相（用磷酸调节pH值至3.0）,在210nm波长测定金贝痰咳清颗粒中盐酸麻黄碱含量;以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相,在327nm波长测定金贝痰咳清颗粒中绿原酸含量。盐酸麻黄碱在0.204—1.02μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为99.31%（RSD为0.70%）。绿原酸在0.09—0.45μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,回收率为99.05%（RSD为0.65%）。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠含量的色谱条件考察

筛选高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠含量的适合的色谱条件。通过改变色谱条件,对注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定的各种常用的色谱系统进行对比研究,筛选出适宜的色谱条件为:Kromasil 100-5C18柱(4.6×1 50mm,5μn)为色谱柱;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(50:50);流速:0.5mL/min;检测波长:242nm。该色谱条件下注射用氢化可的松琥珀酸钠测定方法的系统适用性较好,可用于其含量测定。     

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/SiO2催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢（英文）

不添加任何稳定剂,在碱性条件下制备了5%Ir/SiO2催化剂,并用于催化苯乙酮的不对称加氢反应中,详细考察了碱和手性修饰剂种类、氢气压力、反应温度、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)浓度对反应的影响.在优化反应条件下,5%Ir/SiO2催化剂表现出较好的反应活性和对映选择性.其中,苯乙酮不对称加氢反应的对映选择性达70%.该催化剂不需要任何稳定剂,制备方法简单,催化性能稳定,通过简单的离心分离即可循环使用.     

高效液相色谱法测定清肺化痰丸中苦杏仁苷的含量

采用十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4.6mm,5μm)为固定相,以甲醇∶水(14∶86)为流动相,在214nm波长测定苦杏仁苷。苦杏仁苷在0.25—1.50μg范围内线性关系良好(r=0.99997),回收率为100.04%(RSD为1.12%)。该方法简便准确,重复性好,处方中其他成分对测定无干扰,可作为本产品的质量控制方法。     

超高效液相色谱-质谱法测定人体血浆中的环磷酰胺

建立了测定人体血浆中环磷酰胺血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经甲醇沉淀蛋白,高速离心分离提取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水溶液∶乙腈=(80∶20)为流动相进行洗脱,流速0.4mL·min-1,采用电喷雾质谱正离子模...     

合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的应用进展

鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少，简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用，并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用，并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。