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气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留 总被引:5,自引:1,他引:4
建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)~8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952~0.9999之间;在0.005~0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%~114.12%之间;相对标准偏差在1.1%~16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留 总被引:14,自引:1,他引:14
建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a,三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析。3种农药(0.05、0.5、2μs/s)的回收率在90%-110%;相对标准偏差(RSD)〈10%。 相似文献
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