纳米晶钛酸铅镧体系的软模及铁电相变研究

采用Raman散射方法系统研究了Pb_1-xLa_xTiO₃(PLT)的软模行为和铁电相变.结果表明,随着晶粒尺寸的减小,Pb_0.86La_0.14TiO₃(PLT14)能从常温常压下的四方铁电相转化为立方顺电相;在高温常压及常温高压下纳米晶PLT14的相变温度和压力均比体材料情况下低;对于不同晶粒尺寸的PLT体系,系统从四方相转化为立方相的相边界随晶粒尺寸的减小移向更低的La离子浓度,还论述了软模随晶粒尺寸、温度、压力和La离子浓度的变化行为以及系统发生相变的机制.     

传压介质对Bi2Ti4O11软模相变的影响

本文使用金刚石对顶砧装置,红宝石压标,采用背向散射的方法,分别测量了室温下Bi₂Ti₄O₁₁在不加传压介质,传压介质为凡士林油及体积比为16:3:1的甲醇、乙醇和水的混合溶液3种情况下的高压Raman光谱.实验结果表明:常压下频率为38cm^-1的谱线对传压介质的传压性能反应很敏感,随着静水压传压性能的提高,该谱线的强度、线宽、在相变压力点的频率值及它随压力的频移速率都出现了明显差异,其相变压力显著降低.本文初步讨论了发生在Bi₂Ti₄O₁₁中相变的机制.     

顽火辉石的高温高压同步辐射研究

采用同步辐射能量色散X射线衍射技术、激光加热技术和金刚石对顶砧（DAC）高压装置,在温度为2 000 K和压力为23 GPa的范围内,对采自地幔二辉橄榄岩中的顽火斜方辉石,进行了原位的高温高压能量色散X射线衍射（EDXRD）测量。实验结果表明：当压力为15.3 GPa、温度为1 600 K时（相当于地球内部410 km处的地震波不连续界面的温压环境）,顽火斜方辉石转变为橄榄石的相瓦兹利石（Wadsleyite）相;继续加温加压至2 000 K、23 GPa时（相当于地球内部670 km处的地震波不连续界面的温压环境）,顽火斜方辉石相变为钛铁矿（Ilmenite）结构和钙钛矿（Perovskite）结构的混和相。实验结果进一步证明,在地幔中存在的两个地震波不连续界面是由橄榄石、顽火斜方辉石等矿物的相变引起的。     

六角相硼碳氮化合物的合成研究

以三聚氰胺和氧化硼为原料,利用真空热处理和高温高压技术,对BCN化合物的形成及结构进行了研究。在真空条件下,原料经1 100 K热处理得到非晶BCN的前驱物,将前驱物在5.0 GPa、1 500 K条件下高温高压热处理30 min,合成出了单相的六角BCN晶体。采用Materials Studio软件的Reflex模块对样品的X射线衍射图谱进行分析,结果表明,得到的样品为纯的六角相,晶格常数为a=0.250 5 nm,c=0.665 9 nm。对样品进行了透射电镜（TEM）分析,得到了样品的形貌和电子衍射,同样证实了样品为六角BCN晶体,晶粒尺寸约200 nm。对样品进行了XPS表征,确定了样品中存在CC、CN、CB、NB键,表明B、C、N三元素之间达到了原子级化合,样品的组分含量通过EDX进行标定。     

高压下铁的电导率及X射线衍射研究

用四点电极法及磁控溅射结合光刻集成电极的方法,测量了铁在25 GPa压力下的电阻随压力的变化;用微区X射线衍射仪原位测量了铁在25 GPa压力下晶胞参数随压力的变化关系。实验结果表明,铁在13.7 GPa时发生相变,由体心立方相转变为六方密堆相,在18.1 GPa时相变结束。利用高压下铁的电阻数据,结合X射线衍射结果,推导出铁的电导率随压力的变化关系。     

氮化碳的高压同步辐射研究

 采用金刚石对顶砧及原位同步辐射实验技术,对高温高压有机催化反应制备的氮化碳材料,进行了室温及直到44 GPa压力条件下的原位高压同步辐射X射线衍射研究,并用最小二乘法拟合了样品的Murnaghan型等温状态方程。结果表明,在室温及直到44 GPa压力条件下,石墨相C₃N₄和待定的正交相CN材料都是稳定的,没有发生明显的相变,推测正交相CN材料可能是原始材料三聚氰胺和三聚氰氯在高温高压条件下催化热解产生的某种高分子有机聚合物。     

高温高压下液态水声速的研究不同状态方程的准确性验证

研究水的热力学状态方程,对于理解地球及行星科学等起着重要作用,但由于高温高压区域的实验数据较少,该区域的状态方程主要依赖于由低压部分外延或分子动力学模拟计算得到。采用布里渊散射技术测量熔解曲线附近液态水的声速,低温区采用电加热系统,高温区采用激光加热布里渊散射系统,分析比较了由实验测量得到的声速值与用经验状态方程计算的结果之间的差别。结果表明,在温度不超过673 K、压力不超过6.0 GPa的范围内,Abramson方程的计算结果与实验测量结果在误差范围内一致,而Saul 和IAPWS-95的预言值比实验测量值偏高,并且温度越高偏差越大。在压力为21 GPa、温度为890~1 100 K时,实验测量出的水的声速比状态方程预言的结果偏高。     

三-(2,4-二特戊基苯氧基)-(对羧基苯氧基)酞菁铜拉曼光谱

观测了三-(2,4-二特戊基苯氧基)-(对羧基苯氧基)酞菁铜的共振与非共振拉曼光谱,比较二者的差异对某些振动谱带的归属进行了修正。     

无定形硒的高压同步辐射研究

采用原位高压同步辐射X射线衍射技术, 利用金刚石对顶砧(DAC)装置产生高压, 测定了无定形硒在室温下、74.3GPa的压力范围内的同步辐射X射线衍射谱. 在实验压力范围内, 发现无定形硒在10GPa到11Gpa压力范围内发生了压致结晶变化, 其结晶后的产物为六角晶体与一种新的高压金属相^{[6]的混合体. 值得说明的是该高压金属结构一直到42GPa时仍稳定存在, 到42GPa以后才转变成正交结构. 分别观察到了在30GPa和60GPa左右发生的从单斜相到正交相和从正交相到菱方相的结构相变, 这分别与Mao等人[1]和Akahama等人[3]从六角结构硒晶体出发得到的实验结果相同.}