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有机相酶催化拆分制备(S)-2-氯-1-(2-噻吩)-乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
首次在有机相中对酶催化条件下的2-氯-1-(2-噻吩)-乙醇的反应进行了研究. 通过对不同来源酶的筛选, 找到了Novozym 435和Alcaligenes sp两种选择性较好的酶, 它们均对该反应具有较高的选择性和较快的反应速度, 在此基础上进一步通过对溶剂、温度、摇床转速以及酶用量的筛选, 确定了能够有效拆分2-氯-1-(2-噻吩)-乙醇的较佳反应条件. 当温度35 ℃, 酶量10 mg/mL, 反应72.5 h, 产物的ee值为98.5%时收率为48.6%. 相似文献
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设计了一种新的方法用于(4R,6S)-6-羟甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(9)的合成. 以廉价、易得的消旋环氧氯丙烷为起始原料, 经过缩合和环氧开环得到消旋的4-(4-甲基苯甲氧基)-3-羟基丁腈(3). 在乙腈/正己烷(V∶V=1∶4)的混合溶剂中, 脂肪酶Artgribacter sp.催化转酯化拆分消旋3得到(S)-4-(4-甲基苯甲氧基)-3-羟基丁腈(4), ee值98%, 收率47.0%. 再经过羟基保护, 与溴乙酸叔丁酯缩合得到(S)-6-(4-甲基苯甲氧基)-5-羟基-3-氧代已酸叔丁酯(6). 三乙基硼手性诱导还原6得到(3R,5S)-6-对甲基苄氧基-3,5-二羟基已酸叔丁酯(7), de值97%. 最后经过二羟基保护, 催化加氢脱去对甲苄基得到目标产物9. 相似文献
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利用脂肪酶催化的不对称转酯反应成功远程拆分具有季碳手性中心的西酞普兰中间体4-[4-(二甲基氨基)-1-(4’-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-(羟基甲基)苄腈(1). 以乙酸乙烯酯作为酰基供体, 通过筛选酶和溶剂, 确定最佳脂肪酶及溶剂分别为Candida antarctica lipase B (Novozym 435)和乙腈; 并在该反应体系中考察了反应温度、二醇1与酰基供体的比例、酶浓度和摇床转速等对反应的影响, 确定优化的反应条件为: 温度30 ℃, 二醇1与酰基供体的物质的量比为1∶5, 酶浓度为10 mg/mL, 摇床转速200 r/min. 分别考察二醇1浓度为60和180 mmol/L的反应情况, 均具有较高的选择性和反应速度. 实验结果表明酶能够多次重复利用. 相似文献
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有机相酶催化氨解反应拆分制备(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
通过脂肪酶催化的氨解反应拆分4-氯-3-羟基丁酸乙酯. 经过对脂肪酶及反应溶剂的筛选, 确定最佳脂肪酶及溶剂分别为Novozym435和二氧六环; 并在该反应体系中考察了温度、底物浓度、酶浓度与摇床转速对反应的影响. 综合考虑反应的反应速度和对映体选择率, 确定较佳的反应条件为: 温度30 ℃、底物浓度0.5 mol/L、酶量10 mg/mL、摇床转速200 n/min. 反应35 h后, ee可以达到99%以上, 此时转化率为57.7%. 相似文献
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有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促不对称醇解反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯(CPBAc)的不对称醇解反应,制备了S-α-氰基-3-苯氧基苄醇(S-CPBA).以脂肪酶Lipase AS 为催化剂,四氢呋喃为反应介质,甲醇为酰基受体,对反应过程的各种影响因素进行了研究.得到该酶反应的较适反应条件为:温度为35~45℃,脱水溶剂加水量为0%~1%,摇床转速大于200 r/min,酯醇摩尔比大于1:0.5,CPBAc为337.08mmol/L时需要10me/mL的酶量.然后对底物和产物抑制、产物稳定性以及酶的重复利用进行了研究.对酶催化反应过程的详细考察表明,在200g/L的底物浓度下反应依然可以高效进行,反应约33 h,S-CPBA转化率可达49%左右,ee大于98%,剩余底物R-CPBAc的ee也大于95%.最后进行了反应放大实验,取得了较好的实验结果. 相似文献