大体积进样-原子荧光光谱法 测定海水中痕量汞

海洋中的汞在生物体内会转化为毒性高的甲基汞,影响海洋生物体的健康,进而威胁到人类的健康。同时,由于汞元素的记忆效应,使其会残留在光谱仪器设备中,影响仪器空白值和参数设置,以及测量结果的准确性和可靠性。海水中的汞含量处于超痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。本文研究了一种大体积进样-原子荧光光谱法测定海水中痕量汞的方法,考察了不同前处理方式、酸的种类、还原剂浓度和原子化方式对检测的影响,并针对性利用烷基汞验证了不同条件下的检测结果,对方法进行了改进和验证,并对不同海域的海水进行了检测。实验结果表明：采用大体积进样,用盐酸代替硫酸,检测低浓度样品结果更准确;用甲基汞、乙基汞加标和低浓度还原剂对比验证过硫酸钾消解前处理时室温消化24h和加热煮沸1min两种消解方式,两种方式的加标回收率均接近100%;测量不同海域海水样品平行性好,结果准确,该方法对不同海域海水具有普遍适用性。     

XPS分析绝缘样品中磁透镜对中和效果的影响研究

以绝缘样品聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为X射线光电子能谱(XPS)分析测试对象,探讨了使用不同的X射线源作为激发源时,磁透镜对荷电中和系统中和效果的影响.试验结果表明,当使用单色化Al Kα为激发源时,磁透镜对荷电中和器的中和效果没有显著影响.而使用非单色化双阳极Mg Kα为激发源,磁透镜开启时才能得到良好的荷电中和效果,磁透镜关闭时所测谱峰会因荷电效应而发生峰形畸变.     

富氮掺杂碳空心纳米笼协同钴镍硫化物提升超级电容器性能

采用简单的热解-硫化两步法成功制备了一种新型的富氮掺杂碳空心纳米笼(NC)负载双元金属硫化物纳米颗粒(CoNi_xS_y)的复合材料CoNi_xS_y/NC。该策略以丁二酮肟镍为镍源,增加了活性位点,同时前驱体ZIF-8@Ni-ZIF-67的核壳结构为空心碳纳米笼的构建提供了可能性。这种独特的负载多金属硫化物纳米颗粒的中空结构使CoNi_xS_y/NC作为电极材料时具有更多的活性位点、更高的导电性和结构稳定性,从而使其具有较高的比容量(1 A·g^-1时比容量为629.2 F·g^-1),优异的循环稳定性(1 A·g^-1下1 000次循环测试后容量保持率为93.4%)。当将其进一步组装成对称超级电容器后,在1 A·g^-1下可提供207.2 F·g^-1的比电容,1 000圈循环稳定后的容量保持率为85.36%。     

线上线下深度融合的分析化学实验教学新模式探索——以“维生素C饮料中抗坏血酸含量的测定”为例

为了提高实验课程教学效果，提升学生的学习兴趣，培养学生的科学探索精神，充分利用线上教学平台辅助分析化学实验教学。以“维生素C饮料中抗坏血酸含量的测定”实验为例，建立线上线下深度融合的实验课教学模式，优化整个实验教学过程，记录学生的学习过程，改进实验成绩评价方式。该模式可以激发学生的实验热情，使学生的学习由被动变主动，满足学生个性化的学习需求，还有助于培养学生的严谨的科学态度、安全环保意识和实践创新能力，从而实现创新型人才培养。     

基于STEM教学理念的分析化学实验教学新模式探索——以“自来水硬度测定”为例

STEM是一种集科学、技术、工程、数学多学科融合的项目式教育理念,旨在通过融合多学科知识完成项目目标,从而培养学生提出问题、分析问题以及解决问题的能力,进而激发学生的科学探索精神和创新思维能力,已经成为当前国际教育研究和改革的热点。本文将STEM教育理念引入分析化学实验教学过程中,探索发展分析化学实验课程教学新模式。倡导以学生为中心、以真实问题为牵引,学生以相关课程理论为线索,自主完成实验方案设计、实验过程、实验结果分析等一系列分析化学实验过程,从而培养学生的科学探索与实践能力。主要从课程内容、教学方法以及考核方式等三个方面来探索分析化学实验教学新模式,进而提高分析化学实验的教学质量和学生的学习兴趣和科学素养。     

高温退火对GdF3:Yb3+,Er3+晶型的转变及上转换发光性能的影响

采用共沉淀法制备了立方相GdF_3∶Yb~(3+),Er~(3+)颗粒,并对其进行不同温度的退火处理。通过XRD、SEM、TG-DSC以及PL等分析了不同温度退火对颗粒的形貌、尺寸、晶体结构及上转换发光性能的影响。研究结果表明,立方相GdF_3∶Yb~(3+),Er~(3+)晶型在740.15℃转变为立方相NaGdF_4∶Yb~(3+),Er~(3+),相比于未经过退火处理的样品,在980 nm红外光激发下,高温退火后能有效提高发光性能,并且随着温度的提高呈现先升后降趋势,在800℃达到最大值,红绿光比例(R/G)由0.09上升到4.55。借助能级跃迁模型,分析认为随着退火温度升高,颗粒团聚致使粒径尺寸由100～300 nm增加到5～8μm、晶体结晶度提高、高温下由立方相GdF_3∶Yb~(3+),Er~(3+)晶型转变为立方相NaGdF_4∶Yb~(3+),Er~(3+)晶型均能提高颗粒上转换发光能。     

几种吡唑啉酮衍生物铜(Ⅱ)配合物的固、液相反应合成与表征

几种吡唑啉酮衍生物铜(Ⅱ)配合物的固、液相反应合成与表征;吡唑啉酮; 铜(Ⅱ)配合物; 固相反应     

磁免疫和荧光免疫传感器的构建及其在检测甲胎蛋白中的应用

甲胎蛋白(AFP)是常见的肝癌肿瘤标志物,在早期诊断方面起到重要作用。分别设计构建了磁免疫和荧光免疫传感器并将其应用于AFP的定量检测。在磁免疫传感器中,采用免疫磁珠代替传统固相载体,实现了目标物的快速分离;利用标记抗体上的辣根过氧化物酶(HRP)催化底物显色,根据底物吸光度值的大小进行定量检测。构建的AFP检测方法的检出限为3.6 ng·mL-1,线性范围为10~80 ng·mL-1。在荧光免疫传感器中,将碲化镉量子点(CdTe QDs)的荧光作为信号输出,并通过同时将多个CdTe QDs连接在纳米硅球表面实现信号放大,通过测量量子点荧光强度实现定量检测。该方法AFP检出限为4.2 ng·mL-1,线性范围为5~150 ng·mL-1。所设计的两种传感器均具有特异性强、灵敏度高的特点,为AFP的检测提供了新的思路和方法。     

间歇反馈法实现单模Lorenz-Haken激光系统的周期镇定与同步

针对单模Lorenz-Haken激光系统中存在的混沌现象, 提出一种单变量间歇反馈控制方案. 数值结果表明, 通过选择不同的控制强度, 可将Lorenz-Haken激光混沌系统镇定到1周期态、2周期态、4周期态、6周期态、8周期态等. 同时, 利用该控制方案, 实现了Lorenz-Haken激光混沌系统的同步.