恒温平台石墨炉(STPF)原子吸收法测定地质样品中的痕量钯

应用STPF技术测定痕量钯国内尚末见报道。J.Fazakas做了这方面的初步工作,比较了平台原子化时各分析线的灵敏度,但末涉及具体应用问题。本文采用自制改型Lvov平台施以STPF的整套技术,测定经MBT-MIBK体系萃取后的有机相的钯。在优化后的分析条件下,各种共存组分对钯的测定无显著影响,钯的灵敏度为29.5pg/0.0044A.S,矿样分析的精密度在2.6～7.3％之间。本法可应用于地质样品中痕量钯的测定,分析结果与推荐     

超声辅助萃取-钨丝电热原子吸收光谱法测定痕量镉

镉对人体和动植物而言是一种非必需的元素,当其含量超过一定浓度就会产生毒性.由于镉在生物体内的半衰期长达1年之久,一旦进入生物体就不易排出.因此,测定食物样品中的镉对保证人类和动物的健康有重要的意义[1].     

微型CCD光谱仪在光谱分析中的应用

现代分析仪器的一个重要发展趋势是仪器的小型化（miniaturization）、微型化（microminiaturiza．ion），甚至于芯片实验室（lab-on-a-chip；或称微全分析系统，micro total analysis system，μ-TAS）。因此，许多科学工作者在提高光谱分析仪器的基本部件——辐射源、样品室、分光元件和检测器的性能和减小其体积方面做了大量的研究工作。半导体检测器在光谱分析中的应用越来越广泛，在实验室和实际工作中常常会接触到摄谱仪、光电倍增管（photomultiplier tube，PMT）和电荷耦合器件（charge coupled device，CCD）等，本文介绍微型CCD光谱仪在本科教学中的一些应用。     

热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收法直接测定葡萄酒中的镉

报道了用热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中的镉。热喷雾毛细管和火焰炉内的高温及氧化性气氛可以使样品实现在线消解和镉的测定。将葡萄酒样品浓缩后加入2%HNO3和10%H2O2,直接进样测定。其测定结果与ICP-MS法吻合较好,葡萄酒样品加标回收率在93%~107%之间。该法简单、快速,灵敏度高。     

微波消解-ICP-MS法测定利奈唑胺中残留钯

本文测定了抗生素原料药利奈唑胺中的残留钯(Pd)的含量。采用微波消解对样品进行了前处理,用铑(Rh)作为内标,对仪器漂移和基体效应进行校正,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。平均回收率为98.6%,方法检出限为0.02μg.L-1。该法简便、快速、灵敏、准确,可用于利奈唑胺中残留痕量钯的测定。     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

不同形貌锰氧化物对重金属离子吸附的AAS和AFS分析

通过简单的水热法控制性合成了两种不同形貌的锰氧化物(层状OL和隧道状OMS),并考察了这两种材料对几种重金属离子Pb2+,Cu2+,Ni2+,Hg2+的吸附。通过原子吸收光谱(AAS)和原子荧光光谱(AFS)测定吸附前后离子浓度,比较两种材料的吸附性能,以及对不同离子的选择性吸附。实验表明OMS形貌的锰氧化物是一种良好吸附剂,对铅离子具有很好的选择性吸附,两分钟内吸附率达98%。由此可建立一种简单、绿色、高效地去除污水中重金属离子的方法。     

微波辅助氯化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的痕量砷

通过微波辅助提高砷的氯化物发生效率,并将其作为原子荧光光谱分析法测定砷的进样技术。在优化的实验条件下,本法对As(III)的检出限(3σ)为1μg L-1,相对标准偏差为3.5%。该法优点还在于对常见过渡金属有较强的抗干扰能力。应用该法测定了自来水及河水中的As(III),加标回收率为100%～115%。     

基于Mn掺杂ZnS量子点磷光内滤效应检测β-葡萄糖醛酸酶

高效荧光内滤分析的关键是使猝灭剂的吸收峰与荧光团的激发峰或发射峰最大限度地重叠.本研究将Mn掺杂ZnS量子点(Mn-ZnS QDs)作为内滤体系的荧光体,4-硝基苯-β-D-葡糖苷酸(PNPG)作为吸收体,实现了β-葡萄糖醛酸酶(GUS)的特异性检测.PNPG的吸收光谱与Mn-ZnS QDs的激发光谱大幅重叠,能够高效猝灭Mn-ZnS QDs的磷光.由于Mn-ZnS QDs具有较大的斯托克斯位移(约300 nm),其激发光谱和发射光谱与GUS的酶解产物PNP的吸收光谱几乎无重叠,因而实现了GUS的磷光Turn-on检测.此外,Mn-ZnS QDs具有优异的室温磷光性质,可以避开生物组织荧光背景,从而可有效应用于生物样品分析.据此建立了一种基于内滤效应的GUS磷光探针,实现了对大肠杆菌的测定.本方法在最优的实验条件下对10~300 U/L的GUS有线性响应,检出限为7 U/L,且本策略相对于紫外-可见光谱法有很好的抗基底干扰能力.