电化学聚合吡咯/噻吩导电共聚物纳米纤维阵列及其表征

导电聚合物因其具有良好的空气稳定性、电化学成膜性和导电性等特点,在二次电池、电色显示及固体电容器等方面都有诱人的应用前景.近年来人们研究导电聚合物的纳米结构时发现,由于超分子效应,纳米纤维中聚合物链会以平行于纤维轴向为优先取向,这种优先取向使导电聚合物纳米纤维的电导率比块材有极大提高.     

花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

化学修饰电极及在分析化学中的应用研究——Ⅰ.聚丙烯酰胺肟电极及用于银的测定

本文报导聚丙烯酰胺肟电极的研制及在银的富集、分离和测定中的应用。用光谱纯碳棒作为基体电极,经预处理极化浸渍聚丙烯腈并羟胺化,制成聚丙烯酰胺肟电极。对电极膜进行了鉴定,红外光谱图证明,目的功能团已进入了电极表面,电子显微镜测定了膜的厚度,约为56μm左右,此电极在-0.5—+0.7V(对饱和甘汞电极)作电循环扫描时,电极本身不起电化学反应。该电极对银离子有强的络合能力,采用先络合,还原沉积并随后溶出的方法,可用于痕量银的测定,当pH=6时,所研究过的离子均不干扰银的测定,样品分析结果与标准数据一致。     

新的二茂铁基氮杂环丙醇类手性配体的合成及其在醛的不对称烷基化反应中的应用

不对称催化合成是现代有机化学中最为活跃的研究领域之一.不对称催化的核心问题是手性催化剂的设计与合成,而绝大多数手性催化剂是由中心金属和手性配体组成的,因此手性配体的设计与合成是实现不对称催化的关键.近年来,以二茂铁为骨架的手性化合物作为一类重要的手性配体引起了化学家们极大的兴趣[1,2],这是由二茂铁的大体积、刚性结构、易衍生等特点所决定的[3].本文报道了一系列含有二茂铁基的氮杂环丙醇手性配体的合成及其在醛的不对称烷基化反应中的应用.以便宜、易得的L-丝氨酸1为原料,经过酯化、缩合、还原氨化、关环,最后与四氢锂铝或格氏试剂反应生成手性配体5a～5j.将手性配体用于催化二乙基锌与芳香醛的不对称加成反应,在最佳条件下,手性配体5j给出产物的ee值和化学产率分别高达98.8%和98%.这些配体在其他的不对称催化反应中的应用正在考察之中.     

脱氢姜黄烯及其类似物的合成

利用苯乙酮及苯乙酮衍生物,经过傅-克乙酰化反应、偶联反应、Wittig烯化反应,合成了脱氢姜黄烯及其类似物.再经选择性催化氢化反应,可分别得到α-姜黄烯、黄根醇甲醚及姜黄氢醌甲醚.     

新型3-(5-羟戊基)-6-芳基-7H-1,2,4-三唑并 [3,4-b][1,3,4]噻二嗪化合物的合成及其植物生长调节活性

根据活性亚结构拼接原理，以ε-己内酯和硫代对称二氨基脲为基体，制得中间体3-(5-羟戊基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑，再与ω-卤代芳基乙酮反应合成了8个新的3-(5-羟戊基)-6-芳香基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪类化合物,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 IR和元素表征。采用室内培养皿法考察了化合物的植物生长调节活性。结果表明： 3a~3h对双子叶萝卜茎和单子叶小麦茎的生长均有显著的抑制作用，浓度为10 mg·L^-1时，抑制率为50%~69%，浓度为50 mg·L^-1时，抑制率达到88%以上，3c对两种植物茎生长的抑制率均达到100%。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

顺-3,4-二氢-3,4-二羟基-6-甲氧基-2,2-二甲基色烯与顺-6-乙酰基-3,4-二氢-3,4,7-三羟基-2,2-二甲基色烯两种色烯化合物的手性合成研究

色烯类化合物是一类结构较为简单的天然产物,具有苯并吡喃的基本骨架,研究表明,某些该类化合物展示了很好的生理活性,比如对于输尿管,胆管和胆囊的痉挛,以及肾脏绞痛,支气管哮喘和冠状血管扩张有舒缓作用等.作为我们对生理活性天然产物研究的进一步扩展,我们建立了一条新颖的手性合成路线,如Scheme 1所示,成功地实现了如下化合物1,2[1,2]的合成.     

3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征

酰氨基硫脲是一类重要的有机合成中间体[1-3]。其最终产物大都有消炎、镇痛、抗菌、杀虫、除草、调节植物生长等生理活性。本文以苯乙酸乙酯与芳胺为基本原料,经多步反应,制得1 苯乙酰基 4 芳基氨基硫脲,研究了它们在水合肼存在下的关环反应,合成了3 苄基 4 氨基 5 芳胺基 1,2,4 三唑,其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＸＴ4Ａ型显微熔点仪(温度计未校正);ＣＥ公司(意大利)Ｆｌａｓｈ1112型自动元素分析仪;Ｂｒｕｋｅｒ公司(德国)Ｅｑｕｉｎｏｘ55型红外分光光度计,ＫＢｒ压片;Ｂｒｕｋ…     

稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO_2NH_2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×10~4提高到εce(多元)=1.86×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。