[Cr(Ⅲ)(SSA)(en)2]·2H2O配合物的合成、表征及性质研究

有机铬(Ⅲ)配合物具有较高的生物利用率.本文合成了一种新型磺基水杨酸铬(Ⅲ)混配配合物[Cr(SSA)(en)2]·2H2O(SSA=5-磺基水杨酸,en=乙二胺),通过红外、紫外、荧光光谱以及元素分析、电导率测定和X晶体衍射等方法对其结构进行了表征.在pH 7.4,0.05 mo1·L-1 Tris-HCl缓冲液中,利用荧光光谱研究了配合物与人血清白蛋白的结合.结果表明配合物可与人血清白蛋白以较强的分子间作用力结合,条件结合常数为(2.7±0.1)×104mol·L-1,结合位点数为3.87.在pH 7.4,0.05 mol·L-1Tris-HCl缓冲液中,观察了不同温度下EDTA和脱铁伴清蛋白为竞争剂的配体取代反应动力学行为,其中37℃时反应速率常数分别0.0142TT和0.0225 h-1.     

ICP-AES法测定锌锅中铝硅铬铁铅

随着汽车行业生产工艺的不断进步 ,对于其生产用料热镀锌板的质量要求也越来越严格 ,这就使对热镀锌锌锅中的杂质元素铝、硅、铬、铁、铅的测定也越来越重视。对于这些杂质元素的分析 ,目前主要有原子吸收光谱法和吸光光度法。近几年来 ,用ＩＣＰ ＡＥＳ法进行有关分析的报道也越来越多[1,2 ] 。本文在比较了不同的雾化器和不同的观测方式后 ,选择了用旋流雾化器加水平炬管的ＩＣＰ ＡＥＳ法 ,对铝、硅、铬、铁、铅进行同时、快速、准确的测定 ,得到了满意的结果。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＩＣＰＳ 75 0 0扫描式等离子体光谱仪铝…     

原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分

研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法（FAAS法）和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法（ZSTPF－AAS法）。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术，采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析，发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象，可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。     

脉冲色谱法测定金属铬中的氢

本文采用脉冲色谱法温室金属铬合中的氢含量，用正交试验法选择了最佳分析条件（含加热时间，加热初级电流，试样重量，浴料及浴比），建立了锡浴法测定铬中氢的方法，方法精度为５．５％。     

铜(Ⅱ)-铬天青S-过氧化氢体系催化光度法测定痕量铜

本文研究了在氨水介质中,痕量铜对过氧化氢氧化铬天青S褪色反应的催化作用,建立了一个催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为0～20ng/mL,检出限为5.59×10~(-11)g/mL,并用于铝合金标准样品,环境标准样品和自来水中痕量铜的测定。     

逆逐级络合物络合平衡的光度研究

在配位化学中与逐级络合物的化学平衡相反的系列：Ｍ＋Ｒ＝ＭＲ＝Ｍ２Ｒ．．．．．我们称之为“逆逐级络合物”。在状态分析中常因遇到它们的出现而引起麻烦，本文基于卡隆函数与对应溶液法拟订了一个测定它们稳定常数的方法，用于Ｆｅ（ＩＩＩ）－ＣＡＳ体系，获得了满意的结果，方法对逆逐级体系有通用性。     

4—（6—甲基—2—苯并噻唑偶氮）间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬

作以新研制的４－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）间苯三酚为柱前衍生试剂，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ６．８０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ ＴＢＡ．Ｂｒ和１×１０＾－４ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ的甲醇－水溶液（７８：２２，Ｖ／Ｖ）作流动相，在Ｃ１８柱上，１１ｍｉｎ内反相ＨＰＬＣ分离测定了Ｃｒ（Ⅵ），Ｖ（Ⅴ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，其检出限分别是Ｖ（Ⅴ）５．４５ｎｇ，Ｃｏ（Ⅱ）     

N,N''-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2:1.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

η6-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)3基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)3基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).