制备气相色谱仪的改进及应用

制备气相色谱工作近年来发展颇快。我所八室曾试制了制备气相色谱收集器,配置在上海分析仪器厂102型气相色谱仪上,采用原有的分析色谱柱与热导池检测器,不经分流而直接进行样品的分离制备工作。我们又在上述自制收集器的基础上,改进了制备部件,扩大了制备规模,并已应用于石油酵母脂肪的分析工作中。一、改进的制备气相色谱仪的特点 1.增大了柱容量,从而增加了进样量,可以按分离的要求,将进样量控制在20～150μl之间,缩短了制备周期。     

新型大环醚的合成——1,7-N,N′双取代-1,7-二氮-4,10,13-三氧环十五烷的合成

我们曾报道1,10-N,N’-双取代-1,10-二氮-4,7,13,16-四氧环十八烷(1)及1,7-N,N’-双取代-1,7-二氮-4,10-二氧环十二烷(2)二类大环聚醚的合成及其对碱金属离子的络合性能。     

不同代数超支化聚胺酯的制备及其在钕纳米粒子制备中的应用

以N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇（核）为原料，采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯（HPAE）。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕（Nd），制备出Nd复合纳米粒子，透射电镜（TEM）分析结果表明：随着HPAE代数增大，Nd纳米颗粒粒径越均匀，分散度越好。     

制备参数对β-Mo2N0.78催化剂加氢脱硫活性影响的研究

以N2与H2的混合气为反应气，和三氧化钼进行多段程序升温反应，制得一种β晶型的氮化钼。以噻吩为模型化合物的常压加氢脱硫反应表明，β-Mo2N0.78具有较强的加氢脱硫活性和强的抗硫化性能。同时考察了预还原、反应温度以及氮化末温、升温速率、反应气中N2-H2比及氮化时间等制备参数对β-Mo2N0.78加氢脱硫活性的影响。研究发现，β-Mo2N0.78的加氢脱硫活性在320 ℃～400 ℃随反应温度的升高增强，而还原预处理会降低催化剂的活性。氮化末温、氮化时间、反应气组成和升温速率等制备参数对催化剂的活性有明显的影响：随着氮化末温的升高，所制备的催化剂催化加氢脱硫活性降低；在氮化末温恒温较长时间，可以引起制备催化剂的加氢脱硫活性下降；存在最佳的反应气组成和各段升温速率。小晶粒的β-Mo2N0.78具有强的加氢脱硫活性。     

抗坏血酸锌的制备及标准生成焓测定

合成了一种新的补锌剂抗坏血酸锌,通过元素分析、红外光谱、热重、电导和化学分析确定了配合物的组成。用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,在298·2K条件下分别测定了ZnO(s) C6H8O6(s)配位反应中反应物和生成物在2mol/L HCl溶液中的溶解焓,设计了一个新的热化学循环,得到固相配位反应焓。进而计算出配合物Zn(C6H7O6)2·4H2O(s)的标准生成焓:ΔfHm[Zn(C6H7O6)2·4H2O,s]=-3528·9±0·5kJ/mol。     

纳米结构导电聚合物材料研究进展

具有纳米结构的导电聚合物因其诱人的应用前景越来越引起人们的重视。本文综述了聚苯胺、聚吡咯以及聚噻吩等导电聚合物的零维、一维、二维以及三维纳米结构的合成方法,并介绍了聚合物纳米结构的表征以及研究现状和应用前景。参考文献60篇。     

分子印迹聚合物传感器的研究与发展

综述了分子印迹聚合物的历史发展、制备方法、聚合体系的选择、性能表征及作用机理。主要介绍了其作为传感器敏感膜方面的应用,并对需解决的问题提出了建议。     

混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱.通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件.通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析.实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极).在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000 N/m的柱效.     

快速响应的温敏性聚（N—异丙基丙烯酰胺）水凝胶——Ⅰ.以CaCO3为成孔剂制备方法、表征及动力学研究

以不同粒径的CaCO3粒子为成孔剂，合成了快速响应的温敏性聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPA）水凝胶，利用扫描电镜观察到水凝胶具有特殊的孔状结构，得到水凝胶的孔径大小为几十微米左右，动力学研究表明，该水凝胶在温敏膨胀或收缩时，具有快速的响应速率，在10min内的失水率可达90%，比较了干凝胶和40℃下失水后的凝胶两种不同状态下水凝胶的膨胀曲线，发现两者的溶胀动力学曲线明显不同，前者的曲线有拐点，同时发现与失水收缩速率相比，水凝胶具有较慢的吸水膨胀速率。     

水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3

氧化铁;环烷酸;制备;水热反萃法制备纳米α-Fe2-O3