P507萃取纯化V(Ⅳ)制备草酸氧钒及其物化性能

从钒渣钠化焙烧后的含钒浸液中, 采用2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯(P507)萃取-草酸反萃取-蒸发结晶新工艺制备了草酸氧钒, 优化了草酸反萃取工艺的条件. 研究结果表明, 采用2.0 mol/L草酸溶液, 在水相与有机相体积比V(A):V(O)为1:5时, 于50 ℃下经过三级(理论)反萃取, 钒的反萃取率可达到99.98%, 反萃取液中VOC₂O₄浓度可达290.0 g/L以上. 负载的反萃取液经膜过滤除去残留有机物后, 再经蒸发结晶得到草酸氧钒. 采用X射线衍射、 X射线能谱、 热场发射扫描电子显微镜及同步热分析等手段表征了草酸氧钒的物化性能, 结果表明, 草酸氧钒的结构为VOC₂O₄·2H₂O, 粒度分布均匀, 结晶度高.     

草酸亚铁制备及组分测定综合实验之更新探索

在实验教学中,增加综合性实验内容,开设研究性、探索性和创新性综合实验是化学专业人才培养的重要组成部分。改革更新"草酸亚铁制备及组成测定"的实验方法,并以此创新综合实验为例,引导学生综合运用所学理论知识设计并优选实验方案。通过综合实验的训练,加深学生对实验及科研方法的理解,提高其实验技能及合作交流的能力。     

羟胺浸提-可见分光光度法测定土壤无定形铁

采用羟胺浸提-可见分光光度法测定了土壤无定形铁。与草酸-草酸铵浸提法相比,羟胺浸提法排除磁性铁矿物的干扰,克服了原方法实验结果偏高的缺点。该法相对标准偏差RSD<2.0％,回收率为97.5％～101.5％,实验的精密度稍好于草酸-草酸铵法,且具有快速、简便、显色时间短等特点。同时进行了土壤厌氧恒温培养实验,结果显示铁还原启动期、快速期和稳定期的还原速率分别为0.030～0.053 g·d-1·kg-1,0.186～0.333 g·d-1·kg-1和0.015～0.030 g·d-1·kg-1。回归分析结果表明,羟胺浸提法测定结果与土壤培养实验中测得的快速期铁还原速率显著相关(r=0.990 7,p＜0.01),说明在浸提土壤无定形铁的过程中,羟胺法比草酸-草酸铵法具有更好的选择性。     

莽草酸与禽流感治疗药——达菲

人禽流感是禽甲型流感病毒某些亚型中的一些毒株引起的急性呼吸道传染病。目前世界各国十分关注禽流感疫情,在许多国家和地区蔓延的禽流感疫情已对人类健康构成威胁。现介绍人禽流感的治疗药物———达菲的结构、性质以及合成,并简单介绍其药理作用。     

利用氧化辅助气固法生长高磁性的α-Fe2O3和Fe3O4纳米线

探讨生长α-Fe₂O₃和Fe₃O₄纳米线的一个可控制的合成过程. 在研究中发现,高磁性的α-Fe₂O₃纳米线已经成功地利用氧化辅助气固法结晶生成于Fe_0.5Ni_0.5合金基板上;若基板事先浸泡于草酸溶液中,随草酸浓度的增加,所生长的纳米线晶相会逐转变为Fe₃O₄,当草酸浓度达到0.75 mol/L时,所生长的纳米线几乎全部转变成Fe₃O₄晶相. 此外,实验结果也显示所生长的纳米线长度及直径会随着气固过程中的温度上升而增加,生长密度则会随着气固过程中的流量加大而上升. 此过程所提出的合成程序可在2 h內完成.     

以草酸、碳酸根构筑的一个钕(Ⅲ)配位聚合物的晶体结构和荧光性质

水热条件下采用Nd₂(CO3)3和草酸钠作为反应物合成出一个新的三维钕(Ⅲ)配位聚合物{[Nd₂(ox)(cb)₂(H₂O)₂]·3H₂O}_n (1)(ox=草酸,cb=碳酸),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:μ₂桥联的草酸根离子与μ₄桥联的碳酸根离子将钕离子连接成三维微孔结构,沿b轴和c轴方向分别具有孔径大小为0.53 nm×0.41 nm和0.59 nm×0.84 nm的通道。拓扑分析结果表明化合物1为(4,5)连接类型。荧光分析表明常温固态下配合物1发射近红外荧光。     

氯化胆碱/草酸型低共熔溶剂氧化脱除模拟油硫化物

通过氯化胆碱和草酸在100℃下搅拌,合成了氯化胆碱/草酸型低共熔溶剂。以氯化胆碱/草酸为催化剂、过氧化氢为氧化剂、咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂氧化萃取一体法脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT)。考察了反应温度、反应时间、氧化剂加入量、萃取剂类型、硫化物类型等因素对脱硫效率的影响。结果表明,当以咪唑氟硼酸盐为萃取剂,n(H2O2)/n(S)=8、反应温度30℃、反应80 min时,二苯并噻吩的脱除率可以达到95%。催化剂重复使用5次后,脱硫率仍然保持在90%。     

差示扫描量热法测定草酸艾司西酞普兰纯度

采用差示扫描量热法(DSC),根据DSC曲线利用纯度分析软件测定草酸艾司西酞普兰的纯度。对实验条件进行了优化,升温速率为4.0 K/min,称样量为2~3.2 mg。测得草酸艾司西酞普兰的纯度为99.17%,相对标准偏差为0.05%(n=6)。该法测定结果与非水滴定法测定结果(99.24%)基本一致。差示扫描量热法可用于测定草酸艾司西酞普兰纯度,方法操作简便、结果准确。     

硅钼蓝分光光度法测定氟化钙中SiO2

考察了SiO2含量的显色酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验务件,建立了分析方法.在选定的最佳条件下,可以对氟化钙中SiO2含量在0～20%的也采用硅钼蓝分光光度法进行测定,测定萤石中SiO2的含量范围就可以达到0～20%,可以避免测定萤石中SiO2遇到的选择方法问题以及选择不当而造成的物质和时间的浪费.