络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

不同氧化硅前驱体熔盐反应制备莫来石晶须

利用熔盐反应制备了莫来石晶须,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG-DSC)、高分辨透射电镜(HRTEM)等分析表征技术对所制备的莫来石晶须进行了测定。SEM研究表明莫来石晶须的直径在200～400 nm范围,长度可达到几个微米。HRTEM照片显示所制备晶须的晶面间距为0.539 nm,正好与莫来石(110)晶面数据吻合,证明熔盐法制备的晶须为莫来石。随着反应物中氧化硅物种的引入,γ-Al_2O_3不断消耗和莫来石相不断生长,获得了各向异性的莫来石晶须。硫酸铝的分解反应是最重要的反应控制步骤,如果没有硅物种参与反应,可以在900℃下硫酸钠-硫酸铝的复合熔盐体系中得到α-Al_2O_3。熔盐反应的热力学计算表明,相比于γ-Al_2O_3,α-Al_2O_3作为硫酸铝分解的产物具有更稳定的能态。采用Kissinger-AkahiraSuno方法对硫酸铝分解过程的动力学进行研究,硫酸铝分解反应的表观活化能(Ea)为257.2 kJ·mol~(-1)。     

原位生长莫来石增强磷酸铬铝复相陶瓷的制备及性能

以磷酸铬铝粘接剂、熔融石英、氢氧化铝为原料制备莫来石原位增强磷酸铬铝复相陶瓷,采用热分析、XRD、SEM、EDS、矢量网络分析测试等手段,研究不同温度对烧结体物相、显微结构、机械及介电性能的影响,并探讨莫来石原位生长和增强机理.结果表明:在1250 ～ 1500℃范围内,随温度升高,材料的致密度、抗弯强度、维氏硬度和介电常数均升高.1500℃煅烧可得致密的原位合成莫来石/磷酸铬铝复相陶瓷,材料晶粒发育比较完善,短棒状莫来石和球状磷酸铬铝晶粒清晰可见,基体致密程度受游离SiO2控制.复合材料介电常数、弯曲强度、维氏硬度分别达到3.7、117 MPa和5.3 GPa.当煅烧至1600℃时,晶粒快速长大,材料的强度降低.磷酸铬铝与莫来石颗粒间通过弥散强化、细晶强化、晶粒拔出等机制对复合材料起到增强的作用.     

TiO2对固相反应制备莫来石陶瓷性能影响

以天然红柱石和活性氧化铝为原料,固相反应烧结制备莫来石陶瓷,研究了TiO2对莫来石陶瓷的烧结性能和热震稳定性的影响,利用XRD、SEM及相关软件对莫来石陶瓷的晶相组成、晶胞参数和显微结构进行分析和讨论.研究结果表明:通过高温固相反应可以制备出以Al4.52Si1.48O9.74莫来石固溶体为主晶相的反应烧结莫来石陶瓷.引入2wt;的TiO2对于提高干压成型的反应烧结莫来石陶瓷热震稳定性有利.TiO2对于反应烧结莫来石陶瓷起到促烧结作用,掺杂Ti4+改变了主晶相莫来石固溶体晶胞参数,但未影响莫来石固溶体类型.     

透辉石改性粉煤灰基莫来石的性能和微观结构

为提高粉煤灰基莫来石的力学性能,以透辉石为烧结助剂,低温条件下采用无压烧结法制得了致密高强的莫来石.通过对莫来石线收缩率、体积密度、抗折强度、孔结构的测试,并借助X射线衍射、显微镜观察、扫描电镜微观分析等方法,研究了不同烧结温度时透辉石掺量对莫来石性能和结构的影响.结果表明:烧结温度为1400℃、透辉石掺量为8;时制得的莫来石性能最佳.此时,莫来石试样的线收缩率、体积密度和抗折强度最大,分别为13.3; 、2.88 g/cm3和160.6 MPa;试样的显气孔率仅为2.5;,莫来石试样致密程度高.透辉石在高温(≥1250℃)下熔融成液相,不但可填补莫来石烧结形成的孔洞,提高了试样结构的致密性,且有利于莫来石液相烧结,促进莫来石晶相的形成,莫来石晶相由细针状发育成短柱状,晶粒交叉生长,形成致密高强的粉煤灰基莫来石.     

冷冻干燥法结合淀粉固化制备莫来石多孔陶瓷

以高岭土、氢氧化铝为原料,淀粉为造孔剂和粘结剂,Y2O3为烧结助剂,采用冷冻干燥法结合淀粉固化工艺制备了具有连通开孔结构的莫来石多孔陶瓷.研究了淀粉添加量对浆料前驱体的流变性能、多孔陶瓷的气孔率、孔径分布、显微结构以及力学性能的影响.结果表明:当淀粉含量由15.84vol;增至20.59vol;,浆料前驱体的粘度增加明显;随着剪切速率的增加,浆料前驱体的粘度先显著降低然后趋于稳定,表现为剪切稀化行为.随着淀粉含量的增加,所得多孔陶瓷的孔径尺寸减小,孔径分布趋于均匀,从双峰分布向单峰变化,孔隙率缓慢增加,维持在61.5;～66.2;范围内,当淀粉含量增加到15.84vol;时,抗压强度达到最高值9.5 MPa,孔隙率也达到65.7;.但当淀粉含量进一步增加后,抗压强度有下降的趋势.     

陶瓷微珠直接堆烧制备多孔莫来石陶瓷及性能研究

以高纯石英粉、氧化铝粉以及玻璃粉作为主要原料,首先通过颗粒稳定泡沫法结合离心雾化干燥装置制备得到SiO2-Al2O3陶瓷微珠,然后将其紧密堆积于坩埚中,随后经1500 ℃下直接堆积烧结1 h,利用空心微珠高温下自发泡,成功制备孔分布均匀的多孔莫来石陶瓷.研究了SiO2-Al2O3陶瓷微珠中高纯石英粉、氧化铝粉和玻璃粉组成对多孔莫来石陶瓷性能的影响.该方法简便易行,可控性强.通过该方法可制得气孔率高达85.4;,抗压强度为(3.69±0.86) MPa,低介电常数为1.70的多孔莫来石陶瓷,有望应用于透波材料领域.     

莫来石陶瓷超滤膜的制备与表征

以正硅酸乙脂(TEOS)和Al(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,聚乙烯醇(PVA)和甘油为添加剂,通过溶胶-凝胶法和浸渍涂覆法在管状α-Al_2O_3支撑体上制备莫来石陶瓷超滤膜.采用XRD、SEM、N2吸附法、渗透通量和截留分子量测定等方法对制备的超滤膜进行了结构和性能表征.结果表明,莫来石单相溶胶浓度为0.28 mol/L、pH=2.0、PVA和甘油加入量分别为1.5 wt;和6 wt;时,经三次涂覆和1200 ℃保温2 h烧成后,可获得表面结构均匀平整、不开裂的莫来石超滤膜;制备的莫来石超滤膜平均孔径为8.4 nm,厚度约1.8 nm,其平均纯净水渗透通量和聚乙二醇(PEG)截留分子量分别为46.8 L·m~(-2)·h~(-1)·(10~5 Pa)~(-1) 和9 kDa.     

预烧温度对二次煅烧工艺合成的针状莫来石显微形貌的影响

本实验以工业氢氧化铝、粘土、某氧化物催化剂以及有机成型剂为主要原料,采用二次煅烧工艺,低温预烧排除部分有机物后,再高温气体催化制备针状莫来石.实验结果表明:二次煅烧工艺能够有效消除有机物的毒化作用,当预烧温度为400 ℃,保温30 min,制得针状莫来石显微形貌良好;当预烧温度低于400 ℃则无法消除有机物的毒化作用;预烧温度高于450 ℃,则因催化剂挥发量加大,而对催化反应产生不利影响.     

高岭土基质与重金属的相互作用

The phase transformation of kaolin in the presence of 1%～5% vanadium had been investigated. The results indicated that vanadium mullite emerged at 660～700℃which was at least 400℃ lower than conventional mullite formation temperature, and a chemical reaction between kaolin and vanadium took place obviously. The reaction of vanadium mullite formation could be described as a process of low melting vanadium kaolin eutectic transition.In addition, the unit cell volume of vanadium mullite was found increased with the increment of vanadium content, which could be deduced that vanadium incorporated into mullites' framework and was therefore passivated. Furthermore, in comparison with hydro kaolin, modified kaolin—PAL and CLS reacted fast with vanadium to form more mullite and CLS could even reacted with nickel to form a rather stable compound of NiAl 10 O 16 , and therefore protected zeolite in cracking catalysts against the heavy metal poisoning effectively.