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991.
采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。 相似文献
992.
在pH为4.0时,Al3+与核固红形成的螯合物能够通过静电作用力和疏水作用力在蛋白质表面聚集形成聚集体。据此,提出了共振瑞利散射光谱法测定蛋白质的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱及共振散射光谱。采用共振光散射技术测定了金属螯合物的组成。探讨了反应机理和共振光散射增强的主要原因。在440 nm处,人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)的线性范围分别是0.2~12.0μg·mL-1和0.6~26.0μg·mL-1,对应的检测限分别是19.9 ng·mL-1和40.9 ng·mL-1。在584 nm处HSA和BSA的线性范围分别是0.05~6.0μg·mL-1和0.2~14.0μg·mL-1,检测限分别是11.5 ng·mL-1和23.3 ng·mL-1。方法可用于人血清、唾液和尿样中蛋白质含量的测定。将该方法的测定结果与考马斯亮蓝法的测定结果进行对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异。 相似文献
993.
离子特异性效应在固-液界面反应中是普遍存在的. 近期研究指出, 在较低电解质浓度的某些体系中, 离子特异性效应可能并非来源于色散力、经典诱导力、离子半径或水合半径的大小等, 而是界面附近强电场中的离子极化作用. 这种作用可使界面附近的吸附态反号离子被强烈极化(高达经典极化的104倍). 强烈极化的结果将导致离子在界面附近受到的库仑力远远超过离子电荷所能产生的库仑力, 这体现在离子的有效电荷将远大于离子的实际电荷. 因此胶体体系中基于这种强极化的离子有效电荷可以用来定量表征离子特异性效应的强度. 本研究在蒙脱石-胡敏酸混合悬液凝聚过程中发现了Na+、K+、Ca2+、Cu2+四种离子的离子特异性效应, 提出了基于激光散射技术测定离子有效电荷的方法, 并成功获得了被强烈极化后的离子有效电荷数值. 实验测得的Na+、K+、Ca2+、Cu2+四种离子的有效电荷值分别为: ZNa(effective)=1.46, ZK(effective)=1.86, ZCa(effective)=3.92, ZCu(effective)=6.48.该结果表明: (1) 离子在强电场中的极化将大大提高离子的有效电荷, 从而极大地增强离子所受的库仑作用力;(2) 离子的电子层数越多, 离子极化越强烈, 离子的有效电荷增加越多. 相似文献
994.
研究了以达旦黄(TY)作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素(AMK)的测定方法.该方法基于在pH=5.5的Britton—Robinson缓冲溶液中,达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用.在λ=482nm处,共振光散射强度(△IRLS)最大且光散射的强度与AMK的浓度在0.4~2.4mg·L^-1范围内成正比(相关系数r=0.9986),检出限为8.6×10^-3mg·L^-1.该方法简便、快速、灵敏,对1.0mg·L^-1的AMK溶液平行测定11次,RSD=2.57%.用于市售样品的分析测定,结果满意。 相似文献
995.
当长链高分子高密度接枝到一个表面上时,由于分子链间的相互作用使得接枝的高分子链扩张而形成伸直链的构象,这种形态被称为高分子刷. 相似文献
996.
预焙阳极微量元素XRF测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
使用X射线荧光光谱法测定预焙阳极中的微量和痕量元素,以粉末压片法制样,选用瑞士R&D碳素公司的C-300系列标准样品,并用仪器软件Super Q中提供的飞利浦模式的经验系数(Classic)和铑(Rh)靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应,使用Magix(PW2403)X射线荧光光谱仪对样品中的F、Na、Mg、Al、Si、P、S、C1、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ph、Sr和Sn共22个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10%,多数元素的检出限小于1μg·g^-1。用R&D标准样品的混合样验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许范围内。 相似文献
997.
用紫外吸收光谱、稳态荧光、荧光各向异性和动态光散射等方法研究了2,2′-p-亚苯基-双(5-苯基噁唑) (POPOP)分子与环糊精(CD)的相互作用. 结果表明, POPOP分子在浓度较低时与β-CD形成1:2的包合物, 在浓度较高时可以进一步诱导β-CD形成纳米管结构. 同时发现, POPOP分子也可以诱导γ-CD形成纳米管结构. 对比于β-CD, POPOP分子在γ-CD水溶液中的荧光发射峰, 不仅有明显的红移而且也缺失了精细结构, 呈现较宽的大包峰. 这是由于POPOP分子成对进入γ-CD空腔形成了激基缔合物的缘故. pH和温度效应实验进一步表明, POPOP诱导β-CD形成的纳米管在pH大于12和温度高于331 K的环境下不能稳定存在. 相似文献
998.
在一定条件下,精胺不仅能够与脱氧核糖核酸(DNA)大沟嵌入结合,还能与DNA链上的碱基和磷酸基进行链内结合和跨链结合,形成致密的环状螺旋结构,造成DNA的凝聚,从而使DNA共振光散射(RLS)强度强烈地增强。增强的共振光散射强度与精胺的浓度呈现良好的线性关系,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L;校正曲线的回归方程为IRLS=40.22 5.28×107C(mol/L),相关系数r=0.9936;检出限(3σ)为7.4×10-8mol/L。在测定精胺的线性范围内,其它多胺(亚精胺,腐胺)、蛋白质及常见的金属离子不干扰测定。该方法用于测定新几内亚凤仙中的精胺,获得满意结果。 相似文献
999.
液相色谱-蒸发光散射-电喷雾离子阱质谱法测定硫酸异帕米星及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定硫酸异帕米星及其有关物质的含量,并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,鉴定硫酸异帕米星中的有关物质.采用岛津Shim-VPODS色谱柱,流动相为005 mol/L五氟丙酸溶液甲醇(65∶35),流速为10 mL/min,漂移管温度为50℃,雾化气体压力为35×105 Pa,在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对异帕米星中的杂质进行多级质谱分析.异帕米星和杂质分离良好.异帕米星在70~1830 mg/L的范围内呈较好的线性关系(r=09999),异帕米星的重复性实验RSD=12%;检出限为11 mg/L,结合多级质谱裂解初步推断异帕米星中主要一个未知杂质是异帕米星分子中3位NH2与异丝氨酸结合失去一个分子H2O所得的两分子异丝氨酸取代物.方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好. 相似文献
1000.
研究了考马斯亮蓝与蛋白质的结合反应。在十二烷基磺酸钠的存在下,于pH1.6的酸性介质中,蛋白质与考马斯亮蓝可形成复合物,使最大波长351 nm的共振光散射光谱得到加强,据此,用于蛋白质的定量测定。十二烷基磺酸钠的加入,可使灵敏度提高3.2倍。本法测定牛血清白蛋白、人血清白蛋白、卵蛋白、γ-球蛋白的线性范围分别为:0.04~0.8、0.03~0.5、0.04~1.00、.06~1.2 mg/L,检出限分别为:6.3、4.7、7.9、9.2μg/L。已用于人血清、牛奶、豆浆、尿液中蛋白质的测定,所得结果与经典的考马斯亮蓝法一致。 相似文献