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51.
高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 总被引:8,自引:0,他引:8
王桂丽 《分析测试技术与仪器》2000,6(1):39-41
采用反相高效液相色谱法测定邻苯二酚纯度 ,以C18为固定相 ,甲醇∶0 .2 %乙酸 =5 0∶5 0 (V/V)为流动相 ,检测波长为 2 77nm。回收率为 94.6 %~ 10 1.8% ,标准偏差为 0 .19~ 0 .2 4(n =8)。 相似文献
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试验结果表明在HPLC分析中,3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA.因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大.为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰.在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%. 相似文献
55.
以3,5-二羟基-4-甲基苯甲酸甲酯为原料,通过7步反应,高产率地合成了反式-(+)-水合蒎醇[(+)-1],其结构通过IR,MS和NMR等技术进行了确认,该化合物的光学纯度e.e.高达99%. 相似文献
56.
用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。 相似文献
57.
58.
利用浮力原理并借助分析天平来测定贵重金属首饰(Pt、Au、Ag类)的密度,再根据密度的不同判定首饰的纯度和类型. 相似文献
59.
以1,2-二苯基菲并咪唑(PPI)为模型化合物, 通过改变N1苯环上取代基结构制备了2类PPI衍生物, 并采用核磁共振谱对其化学结构进行了确认. 通过对PPI及其衍生物的单分子荧光光谱精细结构的分析, 比较了取代基位置和结构的变化对菲并咪唑类化合物荧光过程中发射主峰精细振动结构及所占比例的影响. 其中, N1链接苯环中R4位的取代基效应最显著, 当引入推电子或弱的吸电子取代基时, 菲并咪唑类衍生物的低能级发射比例降低, 荧光色纯度提高; 当引入强吸电子取代基时, 低能级发射比例增加, 光谱半峰宽加大. 本文结果为菲并咪唑基“蓝光”材料的设计提供了一定数据的支持与科学依据. 相似文献
60.