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建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μg/kg,定量限为2.28~10.80 μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究:Ⅰ.消除基体干扰 总被引:1,自引:0,他引:1
实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰,本研究采用有机基体改进剂,管壁原子化、热解涂层石墨管,峰面积积分吸收信号,D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对As,Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb和V等元素的干扰,实现了无干扰测定。 相似文献
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研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision—induced dissociation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC—APCI/MS)获取人参和西洋参的化学标志物——人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的检出限能达到10^-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 相似文献
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微量元素锌在治疗Bell麻痹中的作用 总被引:1,自引:0,他引:1
陈贤雄 《广东微量元素科学》2002,9(3):31-35
为探讨急性早期应用补锌和综合疗法治疗Bell麻痹 ,将 1 5 8例Bell麻痹患者 ,随机分成两组 :(1 )补锌组 (补锌 +综合疗法 ) ;(2 )对照组 (单纯综合疗法 )。对其进行了观察对比治疗 ,同时检测了所有患者治疗前后自身对照发锌值 ,还对所有患者进行了定位诊断、面神经电反应测试、并对面肌功能进行评分。结果表明 ,对定位诊断其病变在D段、面肌功能评分在 1 1分以下、面神经无电反应患者 ,即使给予早期综合治疗 ,效果仍较差 ,而早期给予补锌加综合治疗效果优于对照组 ,其它段内患者治疗次数和治愈天数也均优于对照组。可见微量元素锌在发挥免疫应答、免疫调控中的重要作用 相似文献
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本文研究了一个求解广义圆锥互补问题的无导数光滑算法.利用光滑函数将广义圆锥互补问题等价转化成一个光滑方程组,然后再利用牛顿法求解此方程组.该算法采用了一种新的非单调无导数线搜索技术,并且在适当条件下具有全局和局部二次收敛性质.数值实验结果表明算法是非常有效的. 相似文献
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测量反应体系压力变化的装置已有报道,但本文装置具有操作方便、记数准确等优点。 1 实 验 1.1 实验原理及试剂 详见文献。 1.2 装置及仪器 本文的无汞动力学测量装置用于乙炔氢氯化均相催化反应力学研究,其组装图如图1所示。 相似文献