冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.     

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

偏最小二乘-速差动力学分光光度法同时测定杀虫剂残杀威和异丙威两组分

采用速差动力学分光光度法对氨基甲酸脂类杀虫剂残杀威和异丙威进行同时测定，这两种化 的能在碱性条件下水解生成酚盐，进而与对氨基苯酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺发生偶联反应，生成蓝色化合物。反应的速率适中，可用于动力学分析。实验采集了多个时间点下538－700nm间的动力学－吸光度数据，构成量测矩阵，并采用偏最小二乘（PLS）法对量测数据进行解析。本文还对合成样品和环境水样中的残杀威和异丙威含量进行测定，获较好的结果。     

端羟基芳香酯二醇扩链的聚氨酯－酯的DSC研究

端羟基芳香酯二醇扩链的聚氨酯－酯的ＤＳＣ研究陈静，余学海，杨昌正（南京化工学院应化系南京２１０００９）（南京大学化学系南京２１００９３）关键词嵌段聚醚聚氨酯－酯，结晶性，微观相结构，差示扫描量热法，形态结构众所周知，聚氨酯嵌段共聚物是一类结构特殊、用...     

Li^+, Mg^2^+/Cl^-, SO4^2^——H2O四元体系(25℃)的介稳平衡

本文用等温蒸发的方法,研究了 Li~+,Mg~(2+)∥Cl~-,SO_4~(3-)-H_2O 体系(25℃)介稳相平衡,绘制了介稳相图,测定了密度、粘度、折光率、电导率和某些液相点的蒸汽压.该介稳相图由六个结晶区构成,即 LiCl·H_2O、LiCl·MgCl_2·7H_2O、MgCl_2·6H_2O、Li_2SO_4·H_2O、MgSO_4·7H_2O 和 MgSO_4·6H_2O相区.该体系的25℃介稳相图和稳定相图的差异是,新结晶区 MgSO_4·6H_2O 的出现,使 Li_2SO_4·H_2O 相区扩大,其它相区缩小.根据 Pitzer 电解质溶液理论,用单纯形法在 M68000计算机上进行了体系溶解度关系的计算,并获得了计算的溶解度数据,绘制了计算的相图.     

Ba_xCe_(0.8)Sm_(0.2)O_(3-α)固体电解质的离子导电性

用高温固相反应法合成了非化学计量组成的Ba1.03Ce0.8Sm0.2O3-α,Ba0.98Ce0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品,作为比较,亦用高温固相反应法合成了化学计量组成的BaCe0.8Sm0.2O3-α固体电解质样品。用X射线衍射法对它们进行了晶体结构测定,分别用氢及氧浓差电池方法研究了它们在600～1000℃下的质子和氧离子导电特性。实验结果表明,这些样品均为钙钛矿型斜方晶单相结构,随着样品中的Ba2+离子含量的增多,样品的质子迁移数增大。这些样品在氧气氛中均为氧离子与电子空穴的混合导体,样品的Ba2+离子含量对样品的氧离子迁移数无明显影响。     

对DSC单峰纯度测定法的评述

指出了当前流行的差示扫描量热法DSC单峰法测样品纯度所基于的假定有一些不确切的地方,并用计算机动态摸拟了DSC实验过程,结果证实了本文的论断。     

Au和SiO2多壳结构的制备和表征

利用自组装技术和胶体还原化学, 制备出金纳米壳Au@SiO₂以及SiO₂包裹的金纳米壳SiO₂@Au@SiO₂; 去除SiO₂@Au@SiO₂颗粒中的金壳层, 获得含有可移动SiO₂核的空心壳H-SiO₂@M-SiO₂. 结果显示: SiO₂@Au@SiO₂复合颗粒表面光滑, 并保留了金壳的近红外吸收特性; 通过改变复合颗粒外层SiO₂厚度, 可以调节其等离激元共振峰的位置; 王水可以有效地去除SiO₂@Au@SiO₂中的金壳, 相应的等离激元共振峰消失.     

邻苯二甲酸二烯丙酯和甲基丙烯酸甲酯共聚物梯度折射率棒制备过程的研究

<正> 梯度折射率棒是折射率沿径向或轴向连续变化的透明圆棒,具有光自聚焦性能。可用于制作自聚焦型光纤维和自焦聚透镜。用玻璃制得的梯度棒直径和折射率差都很小。近年来,开始研究高分子梯度棒,据估计其直径可望达到100mm,折射率差也可达0.1。本文采用二元掖体扩散共聚法,制得梯度棒,其径向折射率分布接近于抛物线型。