生长正钒酸钙晶体Ca3(VO4)2的原料制备

本文报道了Ca3(VO4)2晶体生长时原料组分的选择,指出相图上CaO质量分数的范围在36;～40;是合理的生长区间.讨论了合成原料的合理方式,采用CaCO3与V2O5直接合成的方法能够避免采用CaO或Ca(OH)2与V2O5进行合成时原料与空气中的H2O及CO2反应,影响称量准确性的问题.详细地给出了光加热浮动熔区法和提拉法生长Ca3(VO4)2晶体时原料的制备工艺.采用光加热浮动熔区法时用9MPa压力制棒,采用两步法烧结:850℃×8h→1200℃×8h.在提拉法生长晶体时采用球磨机湿混料、80℃烘干、20MPa压力下压料饼,也采用两步法烧结:850℃×8h→1200℃×8h.     

掺钕钒酸钇原料合成与熔体特性的关系

钒酸钇原料(熔料)在高温氧气氛中钒的氧化物具有预蒸发,而在高温缺氧的气氛中高价钒离子(V5+)会分解成低价钒离子(V4+或V3+)以及在晶体生长过程中存在着掺质Nd3+的分凝效应等特性.因此,在原料合成中,除了强调原料合成规范化(保纯性、均匀性及重复性)外,还要对初始原料及添加料的组分和掺质浓度进行适度调节.其目的是在熔体剩料多次重复使用时,所生长的晶体中Nd3+浓度基本不变,而且所生长的晶体能保持单相生长.     

酸水解法快速测定肉和肉制品中脂肪

建立酸水解法快速测定富含结合态脂肪的肉及肉制品中脂肪含量的方法。样品与盐酸一同在75℃水浴中加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取3次，除去溶剂即得样品中总脂肪含量。该方法测定结果同食品安全国家标准GB 5009.6—2016规定方法相比无显著差异，测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=20)，测定时间由食品安全国家标准GB 5009.6—2016方法的13 h缩短至4 h，且不需要专门的索氏抽提仪器。该方法适用于肉及肉制品中脂肪的批量测定。