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991.
In the presence of CuCN, reaction of γ,γ-dialkoxyallylic zirconium species 1 with imines proceeded at the γ-position of 1 to give gem-dialkoxyhomoallylic amines 3 in high yield. In this reaction, γ,γ-dialkoxyallylic zirconium species 1 acts as an α,β-unsaturated acyl anion equivalent. 相似文献
992.
The reaction of 2,6‐pyridinedicarboxylic acid ( 1 , LH2) with CeCl3·7H2O and Sm(NO3)3·6H2O in the presence of triethylamine led to the coordination polymer complexes [M(L)(LH)(H2O)2]·4H2O [M = Ce ( 2 ) and Sm ( 3 )]. Both complexes were characterized by elemental analyses, IR spectroscopy and the crystal structures of 2 and 3 . Crystal data for 2 at ?80 °C: monoclinic, space group P21/c, a = 1404.6(1), b = 1122.1(1), c = 1296.1(1) pm, β = 102.09(1)°, Z = 4, R1 = 0.0217 and for 3 at ?80 °C: monoclinic, space group P21/c, a = 1395.1(1), b = 1120.1(1), c = 1282.8(1) pm, β = 102.71(1)°, Z = 4, R1 = 0.019. 相似文献
993.
N. N. Tonkikh A. Strakovs K. V. Rizhanova M. V. Petrova 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2004,40(7):949-955
In reactions of 3-(5- and 5,6-substituted 2-aminophenylamino)-5,5-dimethylcyclohex-2-en-ones with carbaldehydes of pyridine, thiophene, and furan and substituted benzaldehydes, we have obtained 21 novel 7H-7-methoxycarbonyl-, 7-benzoyl-, 7-trifluoromethyl-, 7-nitro- and 7,8-dichloro-11-aryl-3,3-dimethyl-1,2,3,4,10,11-hexahydro-5H-dibenzo[b,e]-1,4-diazepin-1-one. 相似文献
994.
Enantioselective, potentiometric membrane electrodes (EPMEs) based on carbon paste impregnated with different maltodextrins {dextrose equivalent (DE) 4.0-7.0 (I), 13.0-17.0 (II) and 16.5-19.5 (III)} as chiral selectors for the assay of S-perindopril is described. The proposed electrodes could be reliably employed in the assay of S-perindopril raw material and from its pharmaceutical formulation, Coversyl® tablets. The electrode based on maltodextrin (I) showed the best enantioselectivity and time-stability. The surfaces of the electrodes are easily renewable by simply polishing on an alumina paper. 相似文献
995.
Albert Günter Herrmann und Doris Knake 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1973,266(3):196-201
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Gesamt-, Carbonat- und Nichtcarbonat-Kohlenstoff in magmatischen, metamorphen und sedimentären Gesteinen (auch bei höheren Anteilen an organischem C) ist ein Verfahren nach dem Prinzip der coulometrischen Titration geeignet. Der Gesamt-Kohlenstoff wird ermittelt durch Erhitzung der auf <0,125 mm zerkleinerten Probe bei etwa 1250°C im Sauerstoffstrom ohne irgendwelche Zusätze. Zur Bestimmung von Nichtcarbonat-Kohlenstoff wird eine bestimmte Menge Gesteinspulver mit Salzsäure versetzt und auf einem Aluminiumblock HCl abgeraucht. Der Carbonat-Kohlenstoff entweicht als CO2. Zurück bleibt der Nichtcarbonat-Kohlenstoff, welcher wie der Gesamt-Kohlenstoff coulometrisch bestimmt wird. Der Carbonat-Kohlenstoff bzw. die äquivalente Menge CO2 ergibt sich dann aus der Differenz von Gesamt- zu Nichtcarbonat-Kohlenstoff. Das Verfahren ist anwendbar auf Kohlenstoffgehalte in Gesteinen von etwa 10 ppm bis 20 Gew.-% bei mittleren Standardabweichungen von etwa 0,0002–0,05% C (Richtwerte). Die Analysendauer für eine Probe beträgt etwa 3–5 min.
Coulometric method for the determination of total, carbonate, and non-carbonate carbon in igneous, metamorphic, and sedimentary rocks
For the measurement of total carbon the sample, ground finer than 0.125 mm and without the addition of any reagents, is ignited in a current of oxygen at about 1250°C. Non-carbonate carbon can be analysed after another portion of the sample is treated with conc, hydrochloric acid and evaporated on a hot plate; the carbonates are decomposed and the carbonate carbon is removed as carbon dioxide. The residue is non-carbonate carbon which is also determined by the coulometric method. The difference between total carbon and non-carbonate carbon corresponds to carbonate carbon or its equivalent as carbon dioxide. The method is applicable to carbon contents in rocks from 10 ppm to 20 wt.-%. The standard deviation is approximately 0.0002 to 0.05% C. Each carbon analysis takes about 3 to 5 min.相似文献
996.
Wolfgang Stadlbauer Rita Laschober Thomas Kappe 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1991,122(10):853-861
Summary 4-Chloro-3-aryl-coumarins and quinolones2 a–e undergo thermolytic ring closure by reaction with sodium azide in refluxing dimethyl formamide to yield indolo[3,2-c]coumarins and indolo[3,2-c]quinolin-6(5H)-ones6 a–e. In the case of the coumarin2 a the azido coumarin5 can be isolated. The mono- and diazacoumestrol-dimethylethers6 a–c are converted into the coumestrol analogues7 a–c and their diacetyl derivatives8 a–c.
Potentielle nichtsteroidale Östrogene und Antiöstrogene, 4. Mitt.: Organische Azide in der Heterocyclensynthese, Teil 13: Synthese von Aza- und Diazacumöstrolen über Azidzwischenstufen
Zusammenfassung 4-Chlor-3-arylcumarine und-chinolone2 a–e reagieren thermolytisch mit Natriumazid in siedendem Dimethylfomamid unter Ringschluß zu Indolo[3,2-c]cumarinen und Indolo[3,2-c]chinolin-6(5H)-onen6 a–e. Nur aus dem Cumarinderivat2 a kann das zwischenzeitlich gebildete Azidocumarin5 isoliert werden. Die so erhaltenen Mono- und Diazacumöstroldimethylether6 a–c werden in die entsprechenden Cumöstrole7 a–c und ihre Diacetylderivate8 a–c umgewandelt.相似文献
997.
研究了低于300 ℃时两种氧化铈对稀燃阶段NOx存储性能的影响,催化剂由2%(w)Pt/Al2O3(PA)与CeO2-X(X=S,I)机械混合制备. X射线衍射(XRD),BET表面积和扫描电子显微镜(SEM)用于表征材料的物理结构. X射线光电子能谱(XPS)和H2程序升温还原(H2-TPR)用于表面Ce3+和活性氧定量. 原位漫反射傅里叶变换红外光谱(in-situ DRIFTS)用于分析表面NOx吸附物种. 相比于CeO2-I,CeO2-S 具有优良的物理化学性能,包括高比表面积、丰富的空隙结构、较高的抗老化能力及表面Ce3+浓度. 因而,Pt/Al2O3+CeO2-S 表现出优异的NOx存储能力. 此外,PA+CeO2-X(X=S,I)上存在Pt 与CeO2之间的相互作用,可提高表面氧物种的活性进而促进NO氧化及NOx存储. PA+CeO2-S上的这种相互作用要强于PA+CeO2-I. 研究表明,表面Ce3+浓度和活性氧含量对NOx存储起到重要作用. 然而经过水热处理后,Pt 与老化的氧化铈(ACS,ACI)之间的相互作用降低,并且两种氧化铈NOx存储性能显著下降. 另外,与PA+ACS(ACI)相比,PA+PACS(PACI)样品NOx存储能力得到改善,这归因于表面氧物种活性增加能促进硝酸盐的形成. 相似文献
998.
Olle Nilsson 《Journal of separation science》1982,5(1):38-44
The total length-based second moment contribution from longitudinal sample diffusion in both phases on a column, σD , is derived by adding individual partial differential contributions to a partial differential equation accounting for the longitudinal diffusion processes only. Although each diffusion-dispersed sample part is equilibrated between two phases, the resulting σ,D (= 2D mt m + 2D st s) can be interpreted as the sum of two independent contributions in accordance with the variance addition rule. (D m and D s are the mean diffusion coefficients and t mand t s the mean residence times of the sample in the mobile and stationary phases, respectively.) The same σD expression is derived from the random walk model of Giddings by treating the diffusional process in each phase as statistically independent of the other processes. Under these conditions the broadening contribution from longitudinal diffusion in the mobile phase is shown to be independent of the velocity profile. 相似文献
999.
Andreas G. Galinos Spyros P. Perlepes Theodore F. Zafiropoulos Panayiotis V. Ioannou John K. Kouinis 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1981,112(10):1113-1121
The preparation and some properties of the cobalt(II) complexes Co(LH2)Cl2·2H2O, Co(LH2(NCS)2 and CoL·H2O (whereLH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylenediamine) are reported. On the basis of magnetic moments, visible reflectance and IR data, the structure is proposed to be pseudo-octahedral for Co(LH2)Cl2·2 H2O, pseudo-tetrahedral for Co(LH2)(NCS)2 and square planar for CoL·H2O.
Deprotonierte und Nicht-deprotonierte Co(II)-Komplexe des vierzähnigen Bisamid-Liganden N,N-(Dipicolyl)-1,8-naphthyldiamin. Drei verschiedene Koordinationstypen
Zusammenfassung Es werden die Darstellung und einige Eigenschaften der Kobalt(II)-Komplexe Co(LH2)Cl2·2 H2O, Co(LH2)(NCS)2 und CoL·H2O [LH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylendiamin] diskutiert. Auf der Grundlage von magnetischen Momenten, von Daten der sichtbaren Reflektions-und IR-Spektren wird eine pseudooctaedrische Struktur für Co(LH2)Cl2·2H2O, eine pseudotetraedrische für Co(LH2)(NCS)2 und eine planar-quadratische für CoL·H2O vorgeschlagen.相似文献
1000.
The Schiff base of all-trans-retinal was investigated in organic solution by 1H- and 13C-NMR. at high field. Complete assignment of the 1H-NMR. peaks of N-butyl-(all-trans-retinylidene)amine ( 2 ) and the N-butyl-(all-trans-retinylidene)-ammonium ion ( 3 ) was achieved by INDOR (internuclear double resonance). The vicinal proton coupling constants of the polyene chain show that the π-bond orders remain unchanged in N-butyl-(all-trans-retinylidene)amine relative to all-trans-retinal ( 1 ), but change towards larger π-delocalization in the N-butyl-(all-trans-retinylidene)ammonium ion. At ?-61° only one isomer of N-butyl-(all-trans-retinylidene)ammonium was observed. This was shown to be trans at the imine linkage and independent of the solvent. The trifluoroacetic acid counter-ion can approach the positive charge of the N-atom in the weakly polar solvent dichloromethane but not in the leveling solvent methanol. In dichloromethane the nature of the 1:1 complex is a H-bonded (O?…H-N+) ion-pair whose rate of breaking and forming is rapid at RT. Strong stabilization of the ion-pair resulted from homo-conjugation with a second molecule of trifluoroacetic acid. Excess of acid efficiently diminished the isomerization rate at the C,N-bond. 相似文献