Bestimmung der organischen Bestandteile von Aerosolpartikeln aus Reinluft

Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.

---

Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air

The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.

     

Versuche zur Charakterisierung des Retentions-Verhaltens chemisch gebundener Umkehrphasen in der HPLC

Zusammenfassung Das Retentionsverhalten von Alkylbenzolen, Alkylbromiden, Alkyldisulfiden, Chlorbenzolen und Methylbenzolen auf neun verschiedenen chemisch gebundenen unpolaren Umkehrphasen wurde untersucht mit MeOH/H₂O als Eluens. Die Substanzgruppenselektivität ist fär alle Phasen innerhalb eines Faktors 2 gleich, kaum temperaturabhängig, jedoch stark eluensabhängig. Der Kapazitätsfaktor k hängt mit der Sättigungslöslichkeit im Eluens generell über einen gebrochenen Exponenten zusammen. Der Exponent ist eluensabhängig, dagegen wenig abhängig von der Substanzklasse und der stationären Phase. Die Absolutwerte von k sind für die verschiedenen Substanzklassen ähnlich, hängen aber stark vom Säulentyp ab. Die Ergebnisse werden im Modell der solvophoben Wechselwirkung betrachtet.

---

Investigations on the characterization of the retention behaviour of chemically bonded reversed phases

Summary The retention behaviour of alkyl benzenes, alkyl bromides, alkyl disulphides, chlorobenzenes and methylbenzenes on nine different chemically bonded non-polar phases was investigated using MeOH/H₂O as mobile phase. Group selectivity is equal for all phases within a factor of 2, shows little temperature dependence, but strongly depends on eluent composition. Capacity factors k are connected to solubility via an exponent generally different from unity. The exponent depends on eluent composition, but little on solute and bonded phase properties. Absolute values for k are similar for different solute classes, but strongly depend on stationary phase type. Results are interpreted in terms of solvophobic interaction.

     

Gas-chromatographische Bestimmung von Mono-, Di- und Tri?thylenglykol in Wasser

Ohne Zusammenfassung

---

Gas-chromatographie determination of ethylene glycol, diethylene glycol and triethylene glycol in water

     

Quantitative Bestimmung der Catechine und Hydroxyzimts?uren in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Problematik der Bestimmung von Catechinen und Hydroxyzimtsäuren in pflanzlichen Lebensmitteln wird diskutiert und gezeigt, daß es notwendig ist, eine ausreichende Vorreinigung (Säulen-Chromatographie an Polyamid und Dünnschicht-Chromatographie an Cellulose bzw. Kieselgel) mit einem geeigneten Bestimmungsverfahren (Spektralphotometrie mit Vanillin/Salzsäure bzw. direkt) zu kombinieren. Beispiele werden beschrieben.Plenarvortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2.–5. April 1973 in Erlangen.     

Isolation and cleanup of organophosphorus insecticides and their oxones from animal tissues

Summary A simple isolation and cleanup procedure for the determination of organophosphorus insecticides and their oxones in animal tissues has been developed. This procedure unites partly extraction of organophosphorus pesticides and their oxones with cleanup by column chromatography. Most polar coextracts remain on the column and in its further processing the eluate does not tend to form emulsion. The process has been studied on model mixtures of ³²P- and ¹⁴C-labelled pesticides with tissues as well as after application of pesticides to white rats. The average recovery of the method is 90.5%, with a standard deviation of ±5.1%.

---

Isolierung und Reinigung von Organophosphorinsecticiden und ihren Oxonen aus tierischen Gewehen

Zusammenfassung Ein einfaches Isolations- und Reinigungsverfahren wurde ausgearbeitet. Die Extraktion der Insecticide aus einer Homogenatsäule, die aus Kieselgel und Tiergewebe besteht, umfaßt zum Teil auch die Reinigung der Extrakte, da die polaren Verbindungen an die Säule gebunden bleiben. Der Mittelwert der Ausbeute des Verfahrens wurde im Modellversuch mit ¹⁴C- und ³²P-markierten Insecticiden zu 90,5% festgestellt. Die Standardabweichung beträgt ± 5,1%.

     

Gas chromatography of halogens

Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl₂, Br₂, and I₂.

---

Gas-Chromatographie von Halogenen

Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.

     

Bestimmung der Trichloressigs?ure durch Absorptions- und Fluorescenzmessung

Zusammenfassung Für die Rückstandsanalyse der als Herbicid verwendeten Trichloressigsäure (TCA) wurde eine Methode sowohl für die Absorption- sals auch für die Fluorescenzmessung entwickelt. TCA wird im stark alkalischen Milieu zu Chloroform abgebaut und mit Pyridin zu einer Schiffchen Base umgesetzt (Fujiwara-Reaktion). Diese rote instabile Verbindung wird mit Barbitursäure in einen beständigen Pentamethinfarbstoff überführt, dessen Absorptionsmaximum bei 594 nm liegt. Als Untersuchungsmaterial dienten Bodenproben. Bei einer Einwaage von 100 g Boden lassen sich noch 0,1 ppm TCA nachweisen. Durch Fluorescenzmessung (Anregungsmaximum 588 nm, Emissionsmaximum 611 nm) werden bei gleichen Versuchsbedingungen noch 0,01 ppm erfaßt.

---

Determination of trichloroacetic acid by absorption spectrometry and fluorometry

Summary A method for absorption and fluorescence measuring of the residues of trichloroacetic acid (TCA) used as herbicide was developed. TCA was decarboxylated with strong alkali and converted with pyridine to a Schiff's base (Fujiwara reaction). After the reaction of the Schiff's base with barbituric acid a stable pentamethin dyestuff was formed. The maximum absorbance occurs at 594 nm. Samples of soil were analysed. In a sample of at least 100 g 0.1 ppm of TCA are still detectable. By fluorometry (excitation maximum 588 nm, emission maximum 611 nm) the detection limit is at 0.01 ppm under the same conditions.