Bestimmung von Nanospuren Antimon in biologischer Matrix

Zusammenfassung Eine selektive Bestimmung von Antimon durch Atomabsorptionsspektrometrie ist durch elektrothermale Atomisierung von Antimonwasserstoff in einem Argonspülgasstrom möglich. Das Verfahren erfordert eine hohe und reproduzierbare Geschwindigkeit der Reduktion des Antimons zu Antimonwasserstoff in der wäßrigen Probelösung. Geeignete Bedingungen für diese Reduktion erreicht man, wenn man in der Lösung zunächst einen Komplex von Antimon(III) mit Äthylendiamintetraessigsäure bildet; dieser Komplex reagiert mit Natriumborhydrid in der geforderten Weise zu Antimonwasserstoff. Bei der Mineralisierung des organischen Materials ist auf genaue Temperaturführung zu achten.

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Determination of nanotraces of antimony in biological samples

Summary High selectivity in measuring antimony by atomic absorption spectrometry is obtained by electrothermal atomisation of stibine in a stream of argon purging gas. This procedure requires a fast and reproducible reduction to stibine of the total antimony present in an aequeous solution. Optimum conditions for this reduction are reached by first transforming all antimony in the solution to an EDTA-chelate of antimony(III) which then reacts uniformly with sodium boron hydride to give stibine. Close temperature control is essential in decomposition of biological samples.

     

Photometric method for the determination of nitrite in aqueous solutions and in blood

Summary The sensitivity of the hitherto known determinations of nitrite by formation of azo dyes and photometric measurement in aqueous solution is limited by the concentration of nitrite. In the method described here the azo compound formed is extracted into toluene and trichloroacetic acid is added to the extract. Immediately after addition of the latter the colour intensity reaches its maximum and is measured at 560 nm. In this way the sensitivity is made independent of the nitrite concentration in the aqueous solution and is limited only by the sample volume available.This study was supported by Deutsche Forschungsgemeinschaft.     

Schnelle Isolierung der endokrinen Tumorindicatoren Homovanillins?ure, Vanillinmandels?ure und Hydroxyindolessigs?ure aus Harn mit Hilfe von Extrelut zur quantitativen Bestimmung durch Gas-Chromatographie der Trimethylsilylderivate

Zusammenfassung Wertvolle Hilfen bei der Diagnose des Neuroblastoms, des Phäochromocytoms oder des Carcinoid-Syndroms sind folgende saure Metaboliten der biogenen Amine: Homovanillinsäure, Vanillinmandelsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure. Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, unter Verwendung von Extrelut diese Verbindungen aus 2 ml eines angesäuerten (pH 1–2), NaCl-gesättigten Harns zu isolieren. Dies geschieht durch fraktionierte Extraktion der Harnproben mit CHCl₃ und dem Lösungsmittelgemisch CHCl₃/Ethylacetat (50/50, v/v). Die CHCl₃-Fraktion enthält Homovanillinsäure, Hippursäure, 3-Indolylessigsäure sowie die Hauptmenge der m- und p-Hydroxyphenylessigsäure. Die CHCl₃/Ethylacetat-Fraktion enthält im wesentlichen Vanillinmandelsäure, p-Hydroxyphenylmilchsäure, m-Hydroxyphenylhy-dracrylsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure. Die gewonnenen Extrakte können nach Abdampfen der Elutionsmittel ohne Trocknung mit MSTFA derivatisiert werden. Die Gas-Chromatographie bzw. Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie der so erhaltenen TMS-Derivate kann für die Routinediagnostik mit 3% OV 17 oder 10% UCW 982 auf GasChrom Q (100–120 mesh) unter Verwendung von Stahlsäulen (Länge 6 ft, Ø 1/8) durchgeführt werden. Bei speziellen analytischen Fragestellungen im Subnanogramm-Bereich können Glascapillarsäulen vorteilhaft sein. Es werden Beispiele für normale und pathologische Harnproben gezeigt.

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Rapid isolation of the endocrine urinary tumor-markers homovanillic acid, vanillylmandelic acid and hydroxyindoleacetic acid by means of extrelut followed by GLC of the TMS-derivatives

Summary Essential aids in the diagnosis of neuroblastoma, pheocromocytoma or the carcinoid syndrome are the acid metabolites of biogenic amines HVA, VMA and 5-HIAA. A method is described using 1 g of Extrelut to isolate these compounds from 2 ml of acidified, NaCl-saturated urine (pH 1–2) by means of fractionated extraction with CHCl₃ first, followed by CHCl₃/ethylacetate (50/50, v/v). This technique yields two extracts from one urine sample. The first one contains HVA, hippuric acid, 3-indolylacetic acid and most of m- and p-hydroxyphenylacetic acid, the second one contains mainly VMA, p-hydroxyphenylacetic acid, m-hydroxyphenylhydracrylic acid and 5-HIAA. The extracts are ready for derivatization with MSTFA yielding the TMS-derivatives after evaporation of the solvents without the use of drying agents. GLC or GLC-MS of the TMS-derivatives is performed on 3% OV 17 or 10% UCW 982 on Gas Chrom Q 100–120 mesh, using stainless steel columns of 6 ft length and 1/8 Ø for routine job or glass capillary columns for the detection of minute amounts. Examples for normal and pathological urine samples are shown.

Der Autor dankt Frau I. Menne-Bautsch für die sorgfältige und umsichtige Durchführung vieler Analysen und Herrn Dr. R. Pesch von der Varian MAT GmbH für die Unterstützung bei den massenspektrometrischen Messungen.     

Determination of heavy metals in sea water and in marine organisms by flameless atomic absorption spectrophotometry

Summary In natural waters, heavy metals such as Cd may be present in bound form. It is, therefore, important to consider chemical speciation, especially at low concentrations of the metal where a significant part can be bound by other trace constituents so tightly that it escapes several forms of its determination. It has been demonstrated that even the very strong complexant APDC is unable to leach out all of the heavy metal present in several coastal water samples from the German Bight.This paper describes a new micro method for the determination of total Cd in natural waters. First a small sample is dried in a polypropylene vial. Then the salt residue is heated to 90° C with a mixture of sulphuric and nitric acid for digestion of organic trace constituents (and oxidation of sulphides if present). After dilution subsamples are neutralized using an excess of NaHCO₃ buffer solution. Extraction results are then independent from the possible slight variations of pH. The extractant, a solution of APDC in CCl₄ is stable for weeks, and even the extract is stable for at least 16h. Precision is in the range of 7% at a concentration of 0.066 g Cd l^–1; the detection limit is below 0.002 g l^–1 and can be lowered, if necessary, by enlargement of the original sample. According to the sensitivity of the method the typical blank of 0.022 g Cd l^–1 is high, but it is rather constant (mean variation from the mean: 0.0024 g l^–1).Teil XI: Fresenius Z. Anal. Chem. 299, 206–207 (1979)     

Quantitative Mikrobestimmung von Chlorid

Ohne Zusammenfassung

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Quantitative microdetermination of chloride

     

Enzyme-immunoassay (EIA) of Hepatitis B surface antigen (HBsAg) in microtiter plates

Ohne Zusammenfassung

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Enzyme-immunoassay (EIA) of Hepatitis B surface antigen (HB_sAg) in microtiter plates