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951.
以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。  相似文献   
952.
微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素   总被引:1,自引:1,他引:1  
王珲  宋蔷  杨锐明  姚强  陈昌和 《光谱实验室》2010,27(5):1925-1928
采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。  相似文献   
953.
设计合成了6种甲基苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物。通过红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对所合成的化合物结构进行了确认。探索出了合成反应的最佳条件和目标化合物的分离纯化方法。实验结果表明,选择DMF为溶剂,反应温度在115℃,反应时间2h,产率较高,A1、A2,B1、B2、C1和C2分别为25.66%、25.02%,24.89%、26.17%、28.43%和24.19%;采用硅胶G(粒径为48—75μm)柱层析,分离效果较好。  相似文献   
954.
韩敏  熊飞 《光谱实验室》2010,27(5):2102-2105
建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。  相似文献   
955.
新型苯基吡唑铱(Ⅲ)配合物的合成及光物理性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了4种新型铱配合物(ppz)2Ir(LX)(ppz=1-苯基吡唑,LX=2-(2’-羟基苯基)苯并噻唑(BTZ),2-(3’-甲基-2’-羟基苯基)苯并噻唑(3-MeBTZ),2-(4’-甲基-2’-羟基苯基)苯并噻唑(4-MeBTZ),2-(4’-三氟甲基-2’-羟基苯基)苯并噻唑(4-TfmBTZ)),并对其分子结构和光物理性能进行了表征。结果表明,4种配合物的最大发光峰分布在583~615 nm,并都在400 nm左右出现一个弱发射带。400 nm的弱发射被认为是金属离子微扰的辅助配体BTZ的单重态激子的辐射跃迁,长波段的光发射被认为是Ir(BTZ)的3MLCT三重态激子的辐射跃迁。而Ir(ppz)2的3MLCT的三重态激子在室温下被猝灭。最强激发带位于250~310 nm,表明这些配合物的发射主要源于ppz和BTZ配体的跃迁,而不是3MLCT跃迁。与Ir(ppz)3相比,不仅实现了室温磷光,也通过第二配体的修饰实现了对发光颜色的调制。  相似文献   
956.
提出一种由157nm激光制造的新型微型光纤法布里-珀罗折射率传感器的制作方法,传感头由靠近单模光纤端的具有光纤顶端微通道的法布里-珀罗空气腔组成,将单模光纤顶端的微通道作为检测介质的入口.分别在珐珀腔的反射界面镀以薄膜作为反射镜面来确保高的光对比度.试验中获得了1130.887nm/refractive-index的分辨率.和其他的光纤传感器相比,这种传感器具有体积小,结构坚固,高分辨率,线性良好,测量范围宽等优点,能够满足实际应用的要求,特别是对需要小型传感器的场合.  相似文献   
957.
以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了四种不同配方Eu3+掺杂的TiO2纳米晶.利用扫描电镜(SEM)、EDS能谱、光致发光光谱对样品的形貌、成份及性能进行了表征.研究了退火温度、稀土Eu3+离子掺杂摩尔分数、溶剂乙醇量等对发光性能的影响,并对其发光机理进行了探讨.结果表明:稀土Eu3+掺杂TiO2纳米晶样品,掺杂均匀、颗粒大约在30~80nm;从EDS能谱分析可得Ti:O原子个数比并不是按化学计量TiO2满足1:2,这是因为在TiO2中形成的是Ti-O-Ti键,Eu3+离子很可能取代了Ti4+离子,同时又形成了氧空位,表明稀土Eu3+离子进入TiO2晶格中;样品的主发射峰在614nm(5D0→7F2)处发光最强,且在593nm(5D0→7F1)处出现了属于磁偶极跃迁的发射峰,制备Eu3+∶TiO2纳米晶的组分、退火温度、溶剂乙醇的量不同,发射光谱的强度也不同.  相似文献   
958.
采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220~340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350~450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。  相似文献   
959.
鉴于激光微多普勒效应探测运动目标复合振动的重要性,利用离散小波多分辨分析对激光微多普勒效应探测运动目标复合振动的实验数据进行分解,研究不同尺度下的信号特征。将Radon变换与时频分析结合在一起,对实验所得信号在时频域中进行分析,结果表明:时频-Radon变换适合于微多普勒信号的识别,应用该方法能够抑制多分量信号时频分布产生的交叉项干扰,有效地提取微动目标的特征,为目标特征的识别、分类和探测提供了便利。  相似文献   
960.
消色差的1/4波长延迟器的几何光学设计   总被引:4,自引:1,他引:4  
在许多光谱学测量和实验研究中,常需要一个消色差1/4波长延迟器来满足各种实验测量条件.这可以通过一个在工作波长范围内折射率变化较小的菱型棱镜来实现.为了使用方便,在光学系统中可设计一个具有三个全内反射面的V型棱镜,其总的相位延迟达90°,同时可避免光路偏差.在实际应用中,需对棱镜的尺寸和通光孔径进行优化设计,以达到最佳效果.在本文中,我们给出了具有这种结构的几何设计例子,还结合不同参量成功地设计研制了一个消色差的1/4波长延迟器,并应用于磁光材料的克尔效应测量中.文中给出了详细计算和误差修正,所给出的计算公式可用于其他尺寸的消色差1/4波长器的设计和研制.  相似文献   
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